ГОСТ 13997—68
4.2.2. Реактивы и растворы
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—65.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—63.
Кислота соляная но ГОСТ 3118—67 и разбавленая 1; Г
Кислота фтористоводородная (плавиковаякислота) по ГОСТ
10484—73, 40%-ный раствор.
4.2.3. Проведение анализа
Навеску пробы 0,5 г помещают в платиновый тигель, смешивают
с
6 — 7
г пиросульфата калия и сплавляют в электрической печи при
800—850° С в течение 20—25 мин до получения прозрачного сплава.
Во избежание разбрызгивания и вспенивания расплава, тигель не
обходимо нагревать постепенно.
Для ускорения процессасплавления сплав перемешивают
2
—3 раза вращением тигля при помощи щипцов.
Остывший сплав переносят из тигля в стакан, обмывают стенки
тигля горячей водой, приливают 30 мл соляной кислоты и нагрева
ют содержимое стакана до растворения сплава.
Если на дне стакана остаются несплавленные частицы пробы,
раствор фильтруют через фильтр «белая лента». Остаток на
фильтре промывают 3—4 раза горячей водой, переносят в плати
новый тигель, сжигают и прокаливают несколько минут. Остаток
в тигле сплавляют с
2
г углекислого натрия.
После охлаждения сплав переносят в стакан,растворяют в
2 0
мл соляной кислоты, разбавленной
1
:
1
, и присоединяют рас
твор к первому фильтрату.
Полученный раствор переводят в фарфоровую чашку и выпа
ривают на кипящей водяной бане досуха. Чашку с сухим остатком
выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. После охлаждения
в чашку приливают 20—25 мл соляной кислоты, выдерживают
10 мин, добавляют 50—70 мл кипящей воды для растворения со
лей и отфильтровывают осадок на фильтр диаметром 9 см «белая
лента». После этого фильтр промывают 4—5 раз горячей соляной
кислотой, разбавленной 1; 4, затем 7
— 8
раз горячей водой до пол
ного удаления ионов хлора (реакции с
1
%-ным раствором азотно
кислого серебра).
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и
прокаливают при
1 1 0 0
° С в течение 45 мин. После охлаждения в
эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Прокаливание повторя
ют по
10
мин до достижения постоянного веса.
Осадок двуокиси кремния загрязнен примесями двуокисей цир
кония, гафния, титана, окисей алюминия и железа.
Для получения веса чистой двуокиси кремния прокаленный
осадок смачивают несколькими каплями воды, приливают 0,5 мл
серной и 4—5 мл фтористоводородной кислот.
Содержимое тигля выпаривают на закрытой электроплите, не
доводя до кипения. Для полного удаления серной кислоты тигель
647