ГОСТ 13997—68
серной кислотой обмывают платиновую чашку, собирая фильтрат в
тот же стакан. К раствору в стакане прибавляют
10
мл серной кис
лоты, разбавленной
1
:
1
, нагревают содержимое стакана до кипе
ния и прибавляют к нему на кончике шпателя несколько кристаллов
аскорбиновой кислоты или же
2
мл свежеприготовленного 5%-ного
раствора. К горячему раствору прибавляют
2 0
мл раствора трило-
на Б, кипятят 2 мин, охлаждают, прибавляют 3—4 капли бромфено-
лового синего и нейтрализуют аммиаком до перехода окраски ин
дикатора в синюю. После этого к раствору прибавляют
10
мл 4 н
раствора серной кислоты, охлаждают и доводят водой до
1 0 0
мл.
Стенки стакана тщательно обмывают дистиллированной водой.
В стакан прибавляют пять капель ксиленолового оранжевого
и титруют 0,05 М раствором азотнокислого висмута до перехода
окраски раствора в красную. Одновременно проводят контрольный
опыт через все стадии анализа.
3.3.4. Подсчет результатов анализа
Содержание двуокиси циркония №э) в процентах вычисляют
по формуле:
V[У — Ki* Vi) •т 4 • 100
Хи=
-------------
5------------’
где
Т±— титр раствора трилона Б, выраженный в г/мл двуокиси цир
кония;
V —объем раствора трилона Б в мл;
V\ —объем раствора азотнокислого висмута, израсходованный
на титрование, в мл;
G— навеска в г;
Кг —соотношение между растворами трилона Б и азотнокислого
висмута.
Допускаемые расхождения между результатами параллельных
определений не должны превышать
1,0
абс.%.
4. МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ДВУОКИСИ ЦИРКОНИЯ
(ТЕХНИЧЕСКОЙ) И ОГНЕУПОРНЫХ ИЗДЕЛИЙ ИЗ НЕЕ
4.1. Определение потери при прокаливании
Определение потери при прокаливании производят, как указано
в разд.
2
.
1
.
4.2. Определение содержания двуокиси кремния
4.2.1, Сущность метода
В основу определения содержания двуокиси кремния положен
весовой метод выделения кремниевой кислоты после разложения
пробы сплавлением с пиросульфатом калия и обезвоживания в со
лянокислой среде.
646