ГОСТ 13997—68
течение 1 ч. После охлажденияполученную смесь растирают и
перемешивают в ступке в течение 2—3 ч.
2.10.3.Проведение анализа с применением высоковольтной кон-
денсированной искры(при содержании двуокиси гафния от 0,3
до 4,0%)
Стандартные и анализируемые образцы, измельченные до про
хождения через сито 200 меш, смешивают с очищенным графито
вым порошком в соотношении 1:3 (20 мг образца и 60 мг графита)
3 течение 5 мин.
Из полученных смесей готовят таблетки прессованием в сталь
ной прессформе (черт. 2) ручным масляным прессом при давлении
6000 кг/см2. Таблетки устанавливают в углублении нижнего уголь
ного электрода следующих размеров:
внешний диаметр — 6 мм;
диаметр отверстия —4,1 мм;
глубина отверстия — 1,0 мм.
Верхним электродом служит угольный стержень диаметром
4 мм и высотой заточки 7 мм.
Спектрыфотографируютпри ширинещелиспектрографа
0,015 мм и расстоянии между электродами 2 мм. В качестве источ
ника возбуждения используют генератор искрыИГ-2(ИГ-3),
работающий по сложной схеме в следующем режиме: емкость
0,005 мкФ, самоиндукция 0,015 мГн, сила тока в первичной цепи
1,2 А. При фотографировании устанавливают круглый вырез про
межуточной диафрагмы.
Отпрессованные таблетки предварительно обыскривают в те
чение 30 с.Таблетка нригодна для суммарного обыскривания
в течение 20—30 мин.
Фотографируют по три раза спектры стандартных и анализи
руемых образцов на спектральные фотопластинки типа II, чувст
вительностью 10—16 ед.
Обработку фотопластинок ведут в одинаковых условиях. Фо-
тометрируют почернения следующих аналитических линий:
гафния -
-2641.4 А
циркония —2669,5 А
гафния - -2641,4 А
циркония —2667,8 А
пНЮ*
ZrO*
Соотношение — -определяют по аналитическим графикам,
построенным в координатах:
A S -lg
^нюд
^ZrOa
626