ГОСТ 13997—68
Vs —объем раствора трилона Б, израсходованный на титрова
ние раствора контрольного опыта, в мл;
123,22 — молекулярный вес двуокиси циркония.
Висмут по ГОСТ 10928—64.
Висмут азотнокислый, 0,05 М раствор; готовят следующим об
разом: 20,9 г металлического висмута растворяют в 50 мл азотной
кислоты плотностью 1,4 г/см3, удаляют при кипячении окислы азота
и выпаривают до 30 мл. Раствор переносят в мерную колбу вмести
мостью
2
л, обмывают стенки стакана таким количеством азотной
кислоты, чтобы общий объем раствора составлял 100 мл. Объем
раствора доводят до метки водой.
Соотношение между растворами трилона Б и азотнокислого
висмута устанавливают следующим образом: в коническую колбу
вместимостью 250 мл помещают 10 мл раствора трилона Б, 10 мл
серной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют 50 мл дистиллиро
ванной воды, три капли бромфенолового синего и нейтрализуют ам
миаком до окрашивания раствора в синий цвет. После этого к ра
створу прибавляют 10 мл 4 н раствора серной кислоты, разбавляют
дистиллированной водой до
1 0 0
мл, охлаждают, прибавляют пять
капель ксиленолового оранжевого и титруют раствором азотнокис
лого висмута до перехода окраски раствора в красную.
Соотношение между растворами трилона Б и азотнокислого
висмута (/Ci) рассчитывают с точностью до второго знака после
запятой по формуле:
)
где
V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрова
ние, в мл;
V\ —объем раствора азотнокислого висмута, израсходованный
на титрование, в мл.
3.3.3. Проведение анализа
Навеску концентрата 0,1 г помещают в платиновую чашку, куда
заранее насыпают 3 г смеси соды и буры в отношении 1,5 :
1
. Содер
жимое чашки сплавляют в муфельной печи при 800—900° С до полу
чения прозрачного сплава. После охлаждения сплав выщелачивают
горячей дистиллированной водой, собирая раствор в стакан вмести
мостью 300 мл, на котором заранее должна быть проставлена мет
ка
1 0 0
мл. Растворразбавляют дистиллированной водой до
100—150 мл и нагревают до кипения для лучшей коагуляции осад
ка. После отстаивания осадок отфильтровывают через фильтр
«белая лента». Осадок и стакан промывают по два раза горячей
водой. Промытый осадок смывают с развернутого по стенке стака
на фильтра горячей серной кислотой, разбавленной 3:97. Той же
645