ГОСТ 13997—68
вливают тонкой струей в воду при постоянном помешивании и
охлаждают. Объем раствора доводят до 1л водой.
КислотаазотнаяпоГОСТ4461—67,плотностью1,4 и
1,15 г/см3; готовят разведением водой бесцветной азотной кислоты
плотностью 1,4 г/см3в соотношении 1:2с последующим корректи
рованием по ареометру.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—72.
Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336—60.
Раствор комплексообразователя; готовят следующим образом:
растворяют при нагревании 50 г молибденовокислого аммония в
400—500 мл воды. Этот раствор при перемешивании постепенно
вливают в колбу, содержащую 135 мл бесцветной азотной кислоты
плотностью 1,4 г/см3, закрывают пробкой и выдерживают двое
суток в темном месте. После этого раствор фильтруют в мерную
колбу вместимостью 1 л и добавляют в нее отфильтрованный ра
створ ванадиевокислого аммония, который готовят следующим об
разом: 2,4 г ванадиевокислого аммония растворяют в 100 мл воды
с добавлением 160 мл 6 н раствора серной кислоты.
Раствор молибденованадиевокислого аммония доводят до мет
ки водой, перемешивают и переводят в темную склянку с притер
той пробкой. Раствор устойчив длительное время. При появлении
мути допускается его применять после фильтрования.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.
Фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, 1%-ный раствор; готовят
следующим образом:1 г фенолфталеина растворяют в 70 мл
этилового спирта и разбавляют дистиллированной водой до
100 мл.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198—65.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,4394 г перекристал-
лизированногооднозамещенногофосфата калия растворяют в
мерной колбе вместимостью 1 л, разбавляют до метки водой и
перемешивают. 1мл раствора А содержит 0,0001 г фосфора.
Раствор Б; готовят пятикратным разбавлением водой раствора
А. 1мл раствора Б содержит 0,00002 г фосфора.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—63.
Кислота кремневая водная по ГОСТ 4214—70, стандартный
раствор; готовят следующим образом: 1 г кремневой кислоты
сплавляют в платиновой чашке с 15 г углекислого натрия при
900° С до получения однородного сплава. Сплав выщелачивают го
рячей водой, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью
500 мл, охлаждают, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
2.11.3. Проведение анализа
В никелевом тигле при температуре 400—450° С расплавляют
5 г едкого натра до прекращения выделения пузырьков (спокой-
629