ГОСТ 13997—68
Точную концентрацию (нормальность) раствора едкого натра
устанавливают по 0,1 н раствору соляной кислоты, приготовлен
ному из фиксанала, с индикатором метиловым оранжевым.
2.12.3. Проведение анализа
Навеску цирконового концентрата 0,5 г сплавляют в платино
вом тигле с 4 г углекислого натрия. Плав выщелачивают горячей
водой, осадок отфильтровывают, промывают несколько раз рас
твором углекислого натрия и отбрасывают. В фильтрат добавляют
5 мл раствора азотнокислого железа и в присутствии нескольких
капель метилового красного осаждают аммиакомгидроокиси и
фосфор, затем нагревают на водяной бане, отфильтровывают через
фильтр «белая лента» диаметром 9 см и промывают горячим рас
твором аммиака, разбавленным 1:99.
Осадок растворяют 30—40 мл горячей азотной кислоты, разбав
ленной 1: 19, содержащей 2 мл борфтористоводородной кислоты.
К полученному раствору прибавляют 5 г азотнокислого аммония,
нагревают до 50° С и осаждают фосфорную кислоту добавлением
15 мл раствора молибденовой жидкости при перемешивании. Рас
твор с осадком оставляют на 2 ч, после чего фильтруют через
плотный фильтр «синяя лента» диаметром 9 см и промывают рас
твором азотнокислого калия до удаления кислоты (5 мл промывных
вод при добавлений одной капли 0,1 н раствора едкого натра и од
ной капли раствора фенолфталеина должны окрашиваться в розо
вый цвет).
Фильтр с осадком переносят в коническую колбу вместимостью
100—200 мл, приливают 15 мл свежепрокипяченной и охлажденной
воды, не содержащей двуокиси углерода, три капли фенолфталеи
на и из бюретки небольшой избыток 0,1 н раствора едкого натра
(8—10 мл). Колбу закрывают пробкой и взбалтывают до тех пор,
пока фильтр не распадется на мелкие кусочки. Если при этом ро
зовая окраска раствора исчезает, то приливают еще несколько мил
лилитров 0,1 н раствора едкого натра. Стенки колбы ополаскивают
водой, не содержащей двуокиси углерода, и избыток щелочи отти-
тровывают 0,1 н раствором азотной кислоты до исчезновения розо
вой окраски.
Одновременно проводят контрольный опыт через все стадии
анализа.
2.12.4. Подсчет результатов анализа
Содержание пятиокиси фосфора (Х10) в процентах вычисляют
по формуле:
Al°5*
где
V — объем 0Л н раствора едкого натра, прилитый с избытком,
в мл;
632