ГОСТ 13997—68
на Б оттитровывают 0,05 М раствором сернокислой меди до пере
хода цвета раствора из желто-зеленого в фиолетовый.
Титр раствора трилона Б (Tg), выраженный в г/мл окиси
кальция, вычисляют по формуле:
Т
■V
Т
в
=
Уг - К У %
’
где
Т —титр 0,05 N1 стандартного раствора хлористого кальция,
выраженный в г/мл окиси кальция;
V —объем стандартного раствора хлористого кальция, взятый
для определения титра раствора трилона Б, в мл;
Vi —объем раствора трилона Б в мл;
У2—объем раствора сернокислой меди, израсходованный на
титрование избытка трилона Б, в мл;
К —соотношение между растворами трилона Б и сернокис
лой меди.
4.14.3. Проведение анализа
Навеску двуокиси циркония 0,5 г помещают в платиновый ти
гель, смешивают с 6—7 г пиросульфата калия и сплавляют в
электрическоймуфельнойпечипри800—850° С втечение
20—25 мин до получения прозрачного расплава. Нагревание тигля
необходимо производить постепенно во избежание разбрызгивания
и вспенивания расплава. Для ускорения процесса сплавления пе
ремешивают сплав 2—3 разавращением тигляприпомощи
щипцов.
Остывший сплав переводят из тигля в стакан вместимостью
300—400 мл, обмывают стенки тигля горячей водой, приливают
15 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 и нагревают до рас
творения сплава. Если двуокись циркония стабилизирована
окисью магния, то приливают 20 мл 20%-ного раствора хлористого
аммония.
После охлаждения раствор нейтрализуют аммиаком до появ
ления устойчивой мути, приливают 30 мл 30%-ного раствора уро
тропина и нагревают 10—15 мин на закрытой электроплитке (не
выше 80°С). Раствор с осадком переводят в мерную колбу вме
стимостью 200 мл, доводят дистиллированной водой до метки и
тщательно перемешивают. Затем раствор фильтруют через сухой
фильтр диаметром 11 см «белая лента».Отбросив первые две
порции фильтрата в конические колбы вместимостью 250 мл, от
бирают две аликвотные части по 50 мл: одну —для определения
кальция, а другую —для определения суммы кальция и магния:
а) для определения содержания окиси кальция к отобранному
раствору прибавляют 50 мл воды, 15 мл 20%-ного раствора едкого
42—505
657