ГОСТ 13997—68
ная поверхность расплавленной щелочи означает полное ее обез
воживание). На остывшую поверхность щелочи помещают 0,2 г
пробы и сплавляют при 600—700° С в течение 20—30 мин. Сплав
выщелачивают теплой водой в стакан вместимостью 300 мл, кипя
тят I—2 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вмести
мостью 100 мл,разбавляют до метки водой и перемешивают.
Раствор фильтруют через сухой фильтр «белая лента», отбрасы
вая первые две порции фильтрата.25 мл фильтрата переносят
пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 мл. Фильтрат в мерной
колбе нейтрализуют по фенолфталеину 6 н растворомсерной
кислоты, затем прибавляют 1 мл 6 н растворасерной кислоты,
8 мл азотной кислоты плотностью 1,15 г/см3и 5 мл раствора комп-
лексообразователя. Через 3—5 мин объем раствора доводят до
метки водой. Спустя 10 мин раствор фотометрируют на фотоэлек
троколориметре ФЭК-56 со светофильтром № 3 в кюветах с тол
щиной слоя 50 мм.Раствором сравнения служит раствор конт
рольного опыта, проведенный через весь ход анализа. Измерения
оптической плотности должныбыть прозедены в течение 10 мин.
Количество пятиокиси фосфора в граммах находят по калибровоч
ному графику.
Построениек а л и б р о в о ч н о г ог р а ф и к а
В мерные колбы вместимостью по 50 мл помещают 0,2; 0,4;
0,6; 1,0; 1,4; 1,8; 2,0 и 2,5 мл стандартного раствора Б, 15 мл
стандартного раствора кремния, обмывают стенки колб водой,
нейтрализуют 6 н раствором серной кислоты по фенолфталеину и
добавляют еще по 1 мл 6 н раствора серной кислоты, затем при
ливают по 8 мл азотной кислоты плотностью 1,15 г/см3 и по 5 мл
раствора комплексообразователя. Через 3—5 мин растворы дово
дят водой до метки и перемешивают. Спустя 10 мин растворы
фотометрируют на фотоэлектроколориметре ФЭК-56 со свето
фильтром № 3 в кюветахс толщинойслоя 50 мм.Раствором
сравнения служит раствор, содержащий все реактивы, кроме стан
дартных растворов фосфора и кремния.
По полученным значениям оптических плотностей строят ка
либровочный график, в координатах: количество фосфора в грам
мах в 50 мл раствора — оптическая плотность раствора или состав
ляют расчетную таблицу.
2.11.4. Подсчет результатов анализа
Содержание пятиокиси фосфора (Ад) в процентах вычисляют
по формуле:
"
vGi • 100 • 100.2,2?
Л 9 —
G• v
?
где
G\ — количество фосфора, найденное по калибровочному гра
фику или таблице, в г;
630