ГОСТ 13997—68
После удаления железа и тщательного перемешивания методом
квартования пробу сокращают до 10—15 г и снова измельчают
в ступке из двуокиси циркония до прохождения через сетку
№ 0063 по ГОСТ 6613—73.
1.2. Проба материала перед взятием навески должна быть вы
сушена при 105—110° С и тщательно перемешана.
1.3. Навеску испытуемой пробы и навеску материала, исполь
зуемую для приготовления стандартных растворов, взвешивают
с точностью ±0,0002 г.
1.4. Во всех случаях проведения анализа применяют реактивы
квалификации не ниже ч. д. а.
1.5. Для приготовления водных растворов и проведения анали
за применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709—72.
1.6. Под концентрацией растворов в процентах следует понимать
количество вещества в граммах в 100 мл раствора.
1.7. В выражении «разбавленная 1: 1, 1:2» и т. д. первые цифры
означают объемные части кислоты или какого-либо раствора, вто
рые — объемные части воды.
1.8. Расчет титров производят до четвертой значащей цифры.
1.9. За результат анализа принимают среднее арифметическое
двух параллельных определений.
Максимальное расхождение между результатами параллельных
определений не должно превышать абсолютной величины допуска
емых отклонений.
При получении результатов с расхождениями более допускае
мых определение повторяют.
2. МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ЦИРКОНОВОГО КОНЦЕНТРАТА
И ОГНЕУПОРНЫХ ИЗДЕЛИЙ НА ЕГО ОСНОВЕ
2.1. Определение потери при прокаливании
2.1.1. Сущность метода
Потерю при прокаливании определяют весовым методом по раз
ности между массой тигля с навеской до и после прокаливания.
2.1.2. Аппаратура
Муфельная печь с нагревом до 950—1000° С.
Тигли фарфоровые.
2.1.3. Проведение анализа
В прокаленный и доведенный до постоянной массы фарфоровый
тигель помещают 1г пробы, высушенной при 105—110° С, постепен
но нагревают в электрической муфельной печи до 950—1000° С
и выдерживают при этой температуре не менее 1 ч, после чего ох
лаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют
(по 10 мин) до достижения постоянной массы.
606