ГОСТ 13997—68
прокаливают в течение 10 мин при 1100° С, охлаждают в эксика
торе и взвешивают.
Остаток в тигле после определения содержания двуокиси крем
ния сплавляют с
2
—3 г пиросульфата калия. Остывший сплав
растворяют при нагревании в небольшом количестве разбавленной
соляной кислоты и присоединяют к фильтрату, полученному после
выделения кремниевой кислоты.
Весь раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл,
разбавляют водой до метки и перемешивают (раствор Д). Раствор
используют для определения содержания суммы двуокисей цирко
ния, гафния, титана, окисей алюминия, железа и пятиокиси фос
фора.
4.2.4. Подсчет результатов анализа
Содержание двуокиси кремния (Х\$) в процентах вычисляют
по формуле:
G
v«п—о2)• 100
Хи==—^—1
где
GX— масса тигля с осадком до обработки фтористоводородной
кислотой в г;
2
— масса тигля состатком после обработки фтористоводород
ной кислотой и прокаливания в г;
G— навеска пробы в г.
Допускаемые расхождения между результатами параллельных
определений не должны превышать:
при содержании двуокиси кремния до 1% —0,15 абс. %;
при содержании двуокиси кремния свыше 1% —0,25 абс. %.
4.3.Определение содержания суммы двуокисей циркония, гаф
ния, титана, окисей алюминия, железа и пятиокиси фосфора
4.3.1. Сущность метода
Содержаниесуммы двуокисейциркония,гафния,титана,
окисей алюминия, железа и пятиокиси фосфора определяют весо
вым методом после осаждения указанных компонентов аммиаком
и последующего прокаливания осадка до окислов.
4.3.2. Реактивы и растворы
Реактивы и растворы указаны в п. 2.3.2.
4
.
3
.
3
.
Проведение анализа
Отбирают 100 мл раствора Д(см. п. 4.2.3), что соответствует
навеске 0,2 г, помещают в стакан вместимостью 300 мл, прилива
ют 5 мл 20%-ного раствора хлористого аммония и воды до 150 мл.
Раствор нагревают до кипенияи в присутствии нескольких
капель раствора метилового красного осаждают аммиаком цирко
ний, гафний, титан, железо, алюминий и фосфор. Аммиак прибав
ляют до перехода окраски индикаторов в желтый цвет. Затем ра-
648