ГОСТ 13997—68
V —объем стандартного раствора окиси железа, взятый для
титрования, в мл;
V\ —объем раствора трилона Б, взятый с избытком, в мл;
V
2
— объем раствора сернокислой меди, израсходованный на ти
трование избытка раствора трилона Б, в мл;
К —соотношение между растворами трилона Б и сернокислой
меди (см. п. 2.7.2).
Для установки титра раствора трилона Б по двуокиси титана от
бирают 25 мл стандартного раствора двуокиси титана, прибавляют
50 мл воды, 20—25 мл раствора трилона Б, нагревают до 60—70° С.
нейтрализуют раствором аммиака по индикаторной бумаге «конго»
до слаборозового цвета и далее поступают, как указано при опре
делении титра раствора трилона Б по двуокиси циркония.
Титр раствора трилона Б (7^), выраженный в г/’мл двуокиси ти
тана, вычисляют по формуле:
2
где
Т —титр стандартного раствора двуокиси титана, выраженный
в г/мл двуокиси титана;
V —объем стандартного раствора двуокиси титана, взятый для
титрования, в мл;
Vi —объем раствора трилона Б, взятый с избытком, в мл;
V —объем раствора сернокислой меди, израсходованный на
титрование избытка раствора трилона Б, в мл;
К —соотношение между растворами трилона Б и сернокислой
меди.
3.2.3. Проведение анализа
Навеску анализируемого материала 0,5 г помещают в платино
вый тигель, тщательно смешивают с 7
— 8
г смеси для сплавления,
закрывают тигель платиновой крышкой и сплавляют в электриче
ской муфельной печи при 1100° С в течение 10—15 мин.
Сплав выщелачивают 100 мл горячей соляной кислоты, разбав
ленной 1: 1, в стакане вместимостью 300—400 мл, накрытом часо
вым стеклом. Холодный прозрачный раствор переносят в мерную
колбу вместимостью 250 мл, доводят раствор водой до метки и тща
тельно перемешивают (раствор Г);
а)для определения содержания двуокиси циркония отбирают
аликвотную часть раствора Г 50 мл в коническую колбу вместимо
стью 300 мл, прибавляют 40—45мл раствора трилона Б, нагревают
и умеренно кипятят 3—5 мин, после чего нейтрализуют раствором
аммиака по индикаторной бумаге «конго» до слаборозового цвета,
затем приливают 10 мл ацетатного буферного раствора с pH 4,8,
5
— 6
капель 0,2%-ного спиртового раствора индикатора «ПАН»
41-505
641