ГОСТ 13997—68
Объемный метод определения содержания окиси железа являет
ся арбитражным.
2.6.Фотоколориметрический методопределения содержания
двуокиси титана
2.6.1. Сущность метода
Метод основан на измерении интенсивности окраски окрашен
ного в желтый цвет комплекса титана с перекисью водорода.
2.6.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр ФЭК-М или ФЭК-56.
Кислота серная по ГОСТ 4204—66,10%-ный и 5%-ный рас
творы.
Перекись водорода (пергидроль)по ГОСТ 177—71, 3%-ный
растБ-ор.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—65.
Титана двуокись.
Стандартный раствор соли титана; готовят следующим образом:
навеску двуокиси титана 0,2 г сплавляют в кварцевом или платино
вом тигле с 6—7 г пиросернокислого калия при 800° С до получения
прозрачного расплава. После охлаждения сплав растворяют в
150 мл 10%-ного раствора серной кислоты при нагревании. Раствор
переводят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доводят до метки
5%-ным раствором серной кислоты и перемешивают.
Титр стандартного раствора титана устанавливают весовым ме
тодом.
1 мл стандартного раствора соли титана содержит 0,0002 г дву
окиси титана.
2.6.3. Проведение анализа
Из мерной колбы с фильтратом после выделения кремниевой
кислоты отбирают 100 мл раствора А (см. п. 2.2.3) в стакан вме
стимостью 300 мл, осаждают гидроокиси циркония, гафния, титана,
алюминия, железа аммиаком и отфильтровывают осадок на фильтр
диаметром 11 см «красная» или «белая лента». Осадок промывают
6—7 раз горячей водой и смывают его струей воды из промывалки
в стакан, в котором проводилось осаждение. Затем осадок раство
ряют при нагревании в 5%-ном растворе серной кислоты (раствор
должен быть совершенно прозрачным), охлаждают, переводят в
мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 3 мл перекиси во
дорода, доводят до метки 5%-ным раствором серной кислоты и пе
ремешивают.
Оптическую плотность растворов определяют на фотоэлектроко
лориметре ФЭК-М с синим светофильтром или ФЭК-56 со свето
фильтром № 3, используя в качестве раствора сравнения раствор
контрольного опыта.
Количество двуокиси титана определяют по калибровочному
графику.
613