ГОСТ 13997—68
Навеску материала 50 мг смешивают с 200 мг угольного по
рошка, содержащеговнутренний стандарт,в течение10 мин.
Эталонные образцы в этом случае получают смешением в течение
15 мин изоморфной смеси окислов циркония и гафния (каждого
стандартного образца) в количестве 65 мг с 35 мг молотого квар
ца и 400 мг угольного порошка, содержащего внутренний стан
дарт. Смеси плотно набивают в канал нижнего угольного элект
рода следующих размеров:
диаметр заточенной части —2,6 мм;
длина заточенной части — 10 мм;
диаметр канала — 1,3 мм;
глубина канала — 5,0 мм.
Верхний электрод той же формы и размеров, но без кратера.
Спектры фотографируют при ширине щели спектрографа 0,015 мм.
Дугу включают при сомкнутых электродах, затем устанавливают
на расстоянии 2 мм и сжигают в течение 2 мин 15 с, причем пер
вые 15 с горения дуги щель спектрографа должна быть закрыта.
Сила тока 8,5 А.
На фотопластинках чувствительностью 10—16 ед. спектры эта
лонных и анализируемых образцов фотографируют по три раза. Об
работку фотопластинок ведут в одинаковых условиях.
Измеряют почернение аналитических линий:
гафния —2641,4 А
молибдена —2683,23 А
о
о
гафния —2641,4 А
молибдена —2646,48 А.
Содержание гафния (в пересчете на двуокись) определяют не
посредственно по аналитическим графикам, построенным в коор
динатах: AS— IgC, где: AS — разность почернения аналитических
линий гафния и молибдена; С—концентрация гафния в стандарт
ном образце.
Допускаемые расхождения между результатами параллельных
определений не должны превышать 0,4 абс. %.
2,11.Фотоколориметрический метод определения содержания
пятиокиси фосфора(при содержании пятиокисифосфора до
0,50%).
2.11.1. Сущность метода
Содержание пятиокиси фосфора определяют фотоколориметри
чески по желтой окраске фосфорномолибденованадиевого комплек
са. Пробу вскрывают сплавлением с едким натром.
2.11.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56.
Натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328—66.
Кислота серная по ГОСТ 4204—66, 6 н раствор; готовят сле
дующим образом: 165 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/см3
628