ГОСТ 13997—68
мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют две капли рас
твора индикатора фенолфталеина и нейтрализуют раствором серной
кислоты, разбавленным 1: 2, до изменения цвета раствора. Затем к
раствору прибавляют 20 мл воды, 3 мл раствора серной кислоты,
разбавленной 1:2, приливают 2,5 мл раствора молибдата аммония,
обмывают стенки колбы водой и по каплям прибавляют 2 мл ра
створа аскорбиновой кислоты. Раствор в колбе доводят дистилли
рованной водой до метки, перемешивают и через 20 мин измеряют
оптическую плотность на ФЭК-М или ФЭК-56 с красным свето
фильтром в кювете с толщиной слоя 50 мм. В качестве раствора
сравнения используют раствор контрольного опыта, проведенный
через весь ход анализа. Количество фосфора находят по калиб
ровочному графику.
Построение калибровочного г р а ф и к а
В мерные колбы вместимостью 50 мл пипеткой отмеривают
0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 4,6; 1,8 и 2,0 мл стандартного раствора Б,
прибавляют при перемешивании 30 мл дистиллированной воды, 3
мл серной кислоты, 2,5 мл раствора молибдата аммония, обмы
вают стенки колбы водой и по каплям при перемешивании при
бавляют 2 мл раствора аскорбиновой кислоты. После этого рас
твор доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и
через 20 мин определяют оптическую плотность на ФЭК-М или
ФЭК-56 с красным светофильтром в кюветах с толщиной слоя
50 мм.
В качестве раствора сравнения используют раствор, содержа
щий все реактивы, кроме стандартного раствора фосфора.
По полученным значениям оптических плотностей строят ка
либровочный график в координатах: количество фосфора в грам
мах в 50 мл раствора —оптическая плотность раствора или состав
ляют расчетную таблицу.
4.9.4. Подсчет результатов анализа
Содержание пятиокиси фосфора (Х19) в процентах вычисляют
по формуле:
Ог - 100- 100 - 2,29
19
—
v • G
где
G\ — количество фосфора, найденное по калибровочному гра
фику при таблице, в г;
G— навеска материала в г;
2,29 — коэффициент пересчета фосфора на пятиокись фосфора;
v — аликвотная часть анализируемого раствора в мл;
100 —исходный объем раствора в мл.
Допускаемые расхождения между результатами параллельных
определений не должны превышать 0,08 абс. %.
653