ГОСТ 13997—68
вычисляют по фор-
2.1.4. Подсчет результатов анализа
Потерю при прокаливании (X) в процентах
муле:
v\Gi — <72) • 100
х = --------5--------’
где
Gj — масса тигля с навеской до прокаливания в г;
G2— масса тигля с навеской после прокаливания в г;
G— навеска пробы в г.
Допускаемые расхождения между результатами параллельных
определений при содержании потери при прокаливании до 1,0%
не должны превышать 0,10 абс.%.
2.2. Определение содержания двуокиси кремния
2.2.1. Сущность метода
Содержание двуокиси кремния определяют весовым методом.
После разложения пробы щелочным плавлением кремниевую кисло
ту обезвоживают в азотнокислой среде, отфильтровывают, прока
ливают и отгоняют в виде четырехфтористого кремния путем обра
ботки фтористоводородной кислотой и прокаливания остатка.
2.2.2. Реактивы и растворы
Натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328—66.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—65.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—67.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—67 и разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная(плавиковая кислота) по ГОСТ
10484—73, 40%-ный раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204—66.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—63, 1%-ный раствор.
Индикатор. Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобен-
золсульфокислый натрий) по ГОСТ 10816—64, 0,2%-ный раствор.
2.2.3. Проведение анализа
В никелевом, серебряном или железном тигле сплавляют при
400—450° С 4—5 г едкого натра до прекращения выделения пузырь
ков (спокойная поверхность расплавленной щелочи означает пол
ное ее обезвоживание). На сплавленную и остывшую щелочь поме
щают навеску концентрата 0,5 г и сплавляют при 600—700° С в те
чение 20—30 мин.
В стакан из жаростойкого стекла вместимостью 400 мл предва
рительно наливают 20 мл разбавленной 1: 1 азотной кислоты, куда
выщелачивают сплав и тщательно отмывают тигель и крышку
горячей водой из промывалки. После этого приливают 25—30 мл
азотной кислоты. Раствор в стакане нагревают на электроплитке
до прозрачного состояния, после чего количественно переносят в
607