С. 42 ГОСТ 7047—55
аммиака. При наличии никотиновой кислоты,определение прово
дят по прописи, указанной в подпункте а, при наличии никотин-
амида определение проводят согласно подпункту б.
а) Объемный метод•определения никотиновой кислоты в кри
сталлическом препарате, в драже и в таблетках
При анализе драже и таблеток взвешивают 30—50 шт. и опре
деляют вес 1 шт. как среднее арифметическое. Отобранную пробу
тщательно растирают в ступке.
Точную навеску около 0,5 г кристаллической никотиновой кис
лоты или соответствующую навеску растертого драже или таб
леток, содержащую около 0,5 г витамина РР, растворяют в 25 см3
свежепрокипяченной горячей дистиллированной воды, по охлаж
дении нейтрализуют 0,5 н и под конец 0,1 н раствором едкого нат
ра, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и прибавля
ют 10 см3 10 %-ного раствора сернокислой меди, доводят водой до
метки, перемешивают и через 10—15 мин фильтруют.
Нейтрализацию раствора никотиновой кислоты и драже с ви
тамином РР проводят по бромтимоловому синему до первого из
менения цвета.
В коническую колбу с притертойпробкойотбирают50 см3
фильтрата,прибавляют10 см3 разведеннойсолянойкислоты
(1:2), 2 г йодистого калия, колбу закрывают пробкой и оставля
ют в темноте на 10 мин.
Выделившийся иод титруют 0,1 н раствором гипосульфита нат рия
(индикатор — крахмал). В другую коническую колбу с при
тертой пробкой отбирают 5 см3 10 %-ного раствора CuS04, прибав
ляют 10 см3 разведенной НС1 (1:2), 2 г KJ и через 10 мин. выде
лившийся иод титруют 0,1 н растворомгипосульфита(индика
тор — крахмал).
Содержание (чистота) никотиновойкислотыв кристалличе
ском препарате (X) в процентахвычисляют по следующейфор
муле
v(К—)-0,02462•100•100
Лт-50»
где V— объем точно 0,1 н раствора гипосульфита, используемый
на титрование контрольной пробы, см3;
V\—объем точно 0,1 н раствора гипосульфита, используемый
на титрование испытуемой пробы, см3;
0,02462 — количество никотиновой кислоты, соответствующее 1 см3
0,1 н раствора гипосульфита, г;
m —навеска, г;
100—объем, до которого доведена навеска, см3;