С. 32 ГОСТ 7047—55
j
в) Серный эфир.Очистка эфира от перекисейпроизводится
следующим образом: в склянку помещают 500 см3 эфира, 50 см3
4 %-ного раствора КААпО.*, 5 см3 40 %-ного раствораNaOHили
КОН, взбалтывают и оставляют на сутки в темноте. Смесь пере
носят в делительную воронку,нижний слой сливают, эфир про
мывают 5—6 раз дистиллированной водой (в отношении 2:1), вы
сушивают в течение суток сернокислымнатрием,перегоняют и
сохраняют в темноте. Эфир необходимо проверять на отсутствие
перекисей по качественной реакции с раствором йодистого калия.
г) Ацетилхлорид. Температура кипения 51°С. Сохранять в
склянке или капельнице из темного стекла с притертой пробкой.
д) Спирт этиловый.Для освобождения спирта от альдегидов
настаивают в течение 10—12 ч над твердымNaOH(5—10 г на
1дм3спирта) и перегоняют.
е) Натрий сернокислый кристаллический, безводный х. ч. или
свежепрокаленный.
ж) Кали едкое, 10 %-ный спиртовой раствор.
з) Фенолфталеин, 1 %-ный спиртовой раствор.
и) Углекислый газ, полученный в аппарате Киппа или из бал
лона, или азот.
к) Йодистый калий, 10 %-ный раствор.
Все применяемые реактивы должны соответствовать требовани
ям действующих стандартов или технических условий.
20. Не о б х о д и ма я а п п а р а т у р а
Электроколориметр или штуфенфотометр.
21. Со с т а в л е ние к а л и б р о в о ч н о й к р ив о й
Для построения калибровочнойкривойприменяютчистый,
кристаллический кальциферол, растворенный в хлороформе,со
держащий 10000 ин. ед. витамина Д в 10 см3 (1 ин. ед. витамина
Д соответствует 0,025 |хг чистого кальциферола). Хлороформенный
раствор витамина Д хранится не более одного дня.
Измерение интенсивности окраски хлороформенногораствора
кристаллического кальциферола с треххлористой сурьмойпрово
дят в электрофотоколориметре со светофильтром 480—530
m
*. или
штуфенфотометре.
Для проведения электрофотоколориметра к нулю пользуются
хлороформенным раствором треххлористой сурьмы. Для получения
точек калибровочной кривой берут 1,0; 0,75; 0,5 и 0,25 см3 стан
дартного раствора витамина Д, доводят хлороформом до объема
1 см3, добавляют по 3 капли ацетилхлорида и 6 см3 раствора трех
хлористой сурьмы.Отношение испытуемого раствора к раствору
треххлористой сурьмы составляет 1:6.