ГОСТ 7047—55 С. 37
Определение в кристаллическом препарате, в драже и таблетках
При анализе витаминных препаратов(кристаллический вита^
мин Ви драже и таблетки)вначале необходимо выяснить при
роду галоида, входящего в состав молекулы витамина; для этого
проводят качественную реакцию на ионы брома и хлора с раство
ром азотнокислого серебра; при наличии хлорида выпадает белый,
л при наличии бромида — желтоватый осадок.
П р и м е ч а н и е .В случае анализа витаминных препаратов,содержащих
аскорбиновую кислоту, реакцию проводятпослепредварительногоозоления
препарата в присутствии поташа или концентрированной серной кислоты.
Навеску кристаллического препарата, предварительно высушен
ного в вакуум-эксикаторе над концентрированной серной кисло
той в течение не менее 12 ч берут на аналитических весах в коли
честве 100 мг и растворяют в 1дм3дистиллированной воды.
При анализе драже или таблеток взвешивают 30—50 шт. и оп
ределяют-массу одной штуки, как среднее арифметическое. Отоб
ранную пробу тщательно растирают в ступке и из растертой мас
сы берут на аналитических весах две параллельные навески, око
ло 1 г каждая. Навески количественно переносят в мерные колбы
вместимостью на 100 см3, растворяют в воде и доводят раствор до
метки; при наличии мути раствор фильтруют.
Из полученных основных растворов (кристаллическогопрепа
рата, драже или таблеток) приготовляют путем дополнительного
разведения рабочие растворы с таким расчетом, чтобы в растворе,
поступающем на окисление, содержалось от 1 до 2 jx г витамина
в 1 см3. Из полученных растворов отбирают три пробы по 1 см3
в делительные или капельные воронки или в цилиндры с притер
тыми пробками, туда же добавляютпо 4 см3 дистиллированной
воды и перемешивают.К двум пробам добавляют по 3 см3 окис
лительной смеси, к третьей (контрольной) — 3 см3 15 %-ного рас
твора щелочи.
Пробы встряхивают, добавляют в каждую по 12 см3 изобути-
лового, изоамилового или бутилового спирта и встряхивают 2 мин,
после чего спиртовому и водному слою дают отстояться. Водную
нижнюю фазу удаляют, а в спиртовую добавляют около 0,5 г сер
нокислого натрия или 2 см3 этилового спирта и после перемешива
ния отбирают 10 см3 в пробирки для определения флуоресценции.
Окисленные растворы необходимо предохранять от яркого света
и тотчас проводить измерение интенсивности флуоресценции.
Пробирки с испытуемыми растворами помещают перед свето
фильтром ртутно-кварцевой лампы и сравнивают интенсивность
флуоресценции со шкалой стандартов: для этого одну из проби-