6
допускается строить градуировочный график методом экстраполяции.
При использовании аликвотных частей массовую долю элемента (оксида) Хо, %, определяют по формуле
, (2)
где т1 - масса элемента (оксида) в аликвотной части раствора, определенная по градуировочному графику, мг;
V - общий объем исходного раствора, мл;
т - масса навески, мг;
V1 - аликвотная часть исходного раствора, мл.
4.1.16 При выполнении анализа навеску анализируемой пробы, разведение и аликвотные части необходимо принимать такими же, как при изготовлении основного градуировочного раствора.
В случае необходимости изменения навески, разведения или аликвотной части по сравнению с условиями приготовления основного градуировочного раствора вводят поправки, учитывающие эти изменения.
4.1.17 При фотоколориметрическом анализе вводят поправку на изменение условий фотометрирования по сравнению с условиями градуировки. Для этого одновременно с анализируемым образцом измеряют оптическую плотность вновь приготовленного окрашенного градуировочного раствора.
Измерение оптической плотности раствора выполняют с погрешностью не более ± 0,002. Поправку вносят с обратным знаком: если оптическая плотность градуировочного раствора увеличилась на несколько единиц, то это значение отнимают от величины оптической плотности анализируемого раствора, и наоборот. После введения поправки находят по графику искомую массовую долю элемента.
4.1.18 Проверка градуировочных графиков должна проводиться периодически по стандартным образцам по соответствующим методикам настоящего стандарта не реже одного раза в полугодие, а также после каждого ремонта используемых приборов.
4.1.19 В фотоколориметрических методах содержание определяемого оксида допускается находить методом сравнения оптической плотности исследуемого раствора (или его аликвотной части) с оптической плотностью стандартного раствора близкой концентрации.
Концентрация колориметрируемого раствора не должна отличаться от концентрации стандартного более чем в 1,2 раза.
В случае нарушения этого условия меняют навеску, разведение или аликвотную часть анализируемой пробы или стандартного образца раствора.
Массовую долю оксида Хо, %, определяют по формуле
, (3)
где V - объем окрашенной фотометрируемой части исследуемого раствора, мл;
Vо - общий объем исследуемого раствора, мл;
т - масса навески, г;
Va - объем аликвотной части исследуемого раствора, взятого для приготовления окрашенного раствора при фотометрировании, мл;
Сх - концентрация окрашенной фотометрируемой части исследуемого раствора, мг/мл, определяемая по формуле
, (4)