36
, (38)
где V - объем окрашенного исследуемого раствора, мл;
Vо - общий объем исследуемого раствора, мл;
т - масса навески, г;
Vа - объем аликвотной части исследуемого раствора, взятой для приготовления окрашенного раствора, мл;
Сх - концентрация оксида фосфора в окрашенном исследуемом растворе, мг/мл, найденная по градуировочному графику или методом сравнения по формуле
, (39)
где Сс - концентрация раствора сравнения, мг/мл;
Дх - оптическая плотность раствора сравнения;
Дс - оптическая плотность окрашенного исследуемого раствора.
Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений не должно превышать значений, указанных в таблице 16.
Таблица 16 В процентах
Массовая доля оксида фосфора | Абсолютное допустимое расхождение |
До 0,5 включ. | 0,04 |
Св. 0,5 » 1,0 » | 0,10 |
» 1,0 » 3,0 » | 0,25 |
4.15 Определение суммы оксида и гидроксида кальция (свободной извести или свободного оксида кальция)
4.15.1 Этанол-глицератный метод
Метод основан на экстрагировании оксида и гидроксида кальция из свежерастертого порошка анализируемой пробы этанол-глицериновым раствором (далее - растворителем) с последующим титрованием образовавшегося глицерата кальция спиртовым раствором безводной бензойной кислоты в присутствии индикатора фенолфталеина.
4.15.1.1 Средства контроля и вспомогательное оборудование
Весы аналитические по ГОСТ 24104.
Печь муфельная.
Шкаф сушильный.
Холодильник Либиха.
Холодильник обратный.
Бюретка по ГОСТ 29252.
Круглодонные колбы вместимостью 150, 200 мл, 2, 3 л по ГОСТ 25336.
Спиртометр.
Кальция оксид по ГОСТ 8677.
Кальций углекислый (карбонат кальция) по ГОСТ 4530.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Баня водяная.
Баня песчаная.
Колбы конические вместимостью 150, 200, 300, 350, 500 мл по ГОСТ 25336.
Стакан термостойкий вместимостью 300 мл по ГОСТ 25336.
Тигель платиновый по ГОСТ 6563.
Свежеобожженный оксид кальция: оксид кальция или углекислый кальций (карбонат кальция) прокаливают в муфельной печи не менее 4 ч при температуре не