14
- титр раствора трилона Б по Al2O3, г/мл.
Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений содержания оксида железа и оксида алюминия не должно превышать значений, указанных в таблице 3.
Таблица 3 В процентах
Массовая доля | Абсолютное допустимое расхождение |
Оксид железа: |
|
до 1,0 включ. | 0,10 |
св. 1,0 » 3,0 » | 0,15 |
» 3,0 » 7,0 » | 0,20 |
» 7,0 » 25,0 » | 0,30 |
» 25,0 | 0,80 |
Оксид алюминия: |
|
от 1,0 до 3,0 включ. | 0,15 |
св. 3,0 » 7,0 » | 0,20 |
» 7,0 » 20,0 » | 0,30 |
» 20,0 » 70,0 » | 0,40 |
» 70,0 | 0,50 |
4.5.2 Определение оксидов железа и алюминия из отдельной навески комплексометрическим методом
4.5.2.1 Средства контроля и вспомогательное оборудование
Средства контроля и вспомогательное оборудование по 4.5.1.1 со следующими дополнениями:
тигель платиновый по ГОСТ 6563;
натрий углекислый (карбонат натрия) безводный по ГОСТ 83.
4.5.2.2 Порядок проведения анализа
Навеску массой 0,1-0,2 г помещают в платиновый тигель и спекают в муфельной печи при температуре 1000 °С в течение 5 мин с таким же количеством безводного карбоната натрия.
Спек разминают в тигле палочкой, смачивают 5 мл концентрированной соляной кислоты, выдерживают 15 мин в теплом месте и выщелачивают в стакан вместимостью 150-200 мл соляной кислотой (1:3). Раствор разбавляют водой до 100-150 мл и определяют железо и алюминий, как указано в 4.5.1.3.
4.5.2.3 Обработка результатов анализа
Обработка результатов анализа - по 4.5.1.3.
Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений содержания оксидов железа и алюминия не должно превышать значений, указанных в таблице 3.
4.6 Определение оксидов кальция и магния
Содержание оксидов кальция и магния определяют в фильтрате от диоксида кремния. Метод основан на способности катионов кальция и магния образовывать с трилоном Б при определенных значениях рН прочные комплексные соединения. При комплексометрическом титровании используют металлиндикаторы.
В момент достижения эквивалентной точки, когда весь катион связывается трилоном Б, появляется окраска свободного индикатора, отличающаяся от окраски комплексного с ним соединения.
Для чистоты анализа элементы группы полуторных оксидов отделяют осаждением уротропином по 4.6.1.
4.6.1 Отделение элементов группы полуnорных оксидов уротропином
4.6.1.1 Средства контроля и вспомогательное оборудование