26
углекислого газа с последующим титрованием двухвалентного железа перманганатом калия.
4.9.1 Средства контроля и вспомогательное оборудование
Весы аналитические по ГОСТ 24104 с погрешностью измерения не более 0,0002 г.
Электроплитка с закрытой спиралью.
Баня песчаная.
Аппарат Киппа, в котором получают углекислый газ действием раствора соляной кислоты на мраморную крошку или известняк.
Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 250 мл.
Бюретки по ГОСТ 29251 и ГОСТ 29252.
Тигель платиновый по ГОСТ 6563.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:4.
Калий марганцовокислый (перманганат калия) по ГОСТ 20490 0,1 Н титрованный раствор (приготавливают из стандарт-титра).
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:3.
Мраморная крошка или известняк.
Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484.
4.9.2 Порядок проведения анализа
4.9.2.1 В коническую колбу вместимостью 250 мл наливают 100 мл серной кислоты. Колбу закрывают пробкой с двумя отверстиями, в которые вставлены стеклянные трубки, согнутые под прямым углом. Одна из трубок (по ходу газа) доходит до дна колбы, вторая кончается под пробкой. Длинную трубку присоединяют к аппарату Киппа с углекислым газом. Открыв кран у аппарата, пропускают поток углекислого газа через колбу в течение 3 мин. В это время отвешивают на сухом часовом стекле 1-1,5 г навески материала, находящегося в воздушно-сухом состоянии. Приоткрыв пробку, быстро всыпают навеску в колбу. Не прекращая тока газа, взвешивают стекло и по разности определяют массу навески. Содержимое колбы кипятят 30 мин, пропуская при этом ток углекислого газа. Затем снимают колбу с плитки и, не прекращая тока газа, охлаждают содержимое колбы. После чего отсоединяют колбу от прибора Киппа, прибавляют 150 мл свежепрокипяченной холодной воды и титруют 0,1 Н раствором марганцовокислого калия (перманганатом калия) до розового цвета, не исчезающего в течение 20-30 с.
4.9.2.2 Материалы, не растворяющиеся в серной кислоте без остатка, разлагают в смеси фтористоводородной (плавиковой) и серной кислот.
Навеску анализируемого материала в воздушно-сухом состоянии массой 0,5-1 г помещают в платиновый тигель, смачивают водой, прибавляют 10 мл раствора серной кислоты, доливают до половины тигля горячую свежепрокипяченную дистиллированную воду, закрывают тигель крышкой с отверстием, вставляют в него стеклянную трубку от аппарата Киппа и пропускают углекислый газ. Тигель нагревают на песчаной бане, пропуская углекислый газ, до начала кипения жидкости. Затем прекращают подачу углекислого газа (отсоединяют от прибора), приоткрывают крышку и быстро прибавляют 7 мл фтористоводородной кислоты.
Тигель плотно закрывают крышкой (без отверстия) и осторожно нагревают до появления белых паров. После чего содержимое тигля кипятят 10 мин.
Содержимое тигля переносят в стакан вместимостью 400- 500 мл, прибавляют 150 мл свежепрокипяченной и охлажденной до комнатной температуры воды, 5 мл серной кислоты и быстро титруют 0,1 Н раствором марганцовокислого калия до розового цвета, не исчезающего в течение 20-30 с.
4.9.3 Обработка результатов анализа
Массовую долю оксида железа (II) FeO, %, определяют по формуле