28
концентрациями растворов AgNO3 и NH4CNS.
Для этого берут 10 мл раствора AgNO3, прибавляют 5 мл 6 М HNO3 и 1 мл раствора железоаммонийных квасцов и титруют 0,1 М раствором роданида аммония. До эквивалентной точки цвет становится красновато-коричневым. Титрование продолжают до сохраняющейся после сильного встряхивания окраски.
Коэффициент К определяют как средний результат пяти титрований по формуле
, (30)
где V - количество раствора NH4CNS, израсходованное на титрование 10 мл раствора AgNО3.
4.10.1.3 Порядок проведения анализа
Навеску массой 0,7-1,5 г помещают в стакан вместимостью 100-150 мл и при медленном нагревании обрабатывают 30 мл НNO3 (раствор 1:40). После прекращения выделения пузырьков газа раствор нагревают 5-10 мин, затем фильтруют через плотный фильтр «синяя лента», промывают 5-6 раз горячей водой. Фильтрат собирают в колбу, в которой титруют хлориды.
Титрование производят следующим образом. К фильтрату добавляют 5 мл 6 М НNO3 и 1 мл нитробензола и постепенно, энергично помешивая, приливают из бюретки избыточное количество AgNО3.
Содержание колбы взбалтывают до тех пор, пока осадок не соберется в хлопья. Затем прибавляют 1 мл (15-20 капель) раствора железоаммонийных квасцов и титруют раствором NH4CNS, энергично помешивая после каждой капли, если при осторожном помешивании цвет исчезает. Раствор NH4CNS прибавляют до слабой окраски (красновато-коричневой), не исчезающей при слабом помешивании. Полностью окрашенный раствор взбалтывают осторожно, так как после точки эквивалентности при энергичном взбалтывании возможно обесцвечивание раствора за счет частичного растворения осадка хлорида серебра.
4.10.1.4 Обработка результатов анализа
Массовую долю хлоридов, %, определяют по формуле
, (31)
где V1 - количество раствора нитрата серебра, добавленное до титрования, мл;
V2 - количество раствора роданида аммония, израсходованное на обратное титрование, мл;
К - коэффициент, выражающий соотношение между концентрациями раствора нитрата серебра и роданида аммония;
TCl - титр раствора нитрата серебра по Cl-, г/мл;
т - масса сухой навески, г.
Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений не должно превышать значений, указанных в таблице 12.
Таблица 12 В процентах
Массовая доля С1- | Абсолютное допустимое расхождение |
До 0,1 включ. | 0,02 |
Св. 0,1 » 0,5 » | 0,03 |
» 0,5 » 1,0 » | 0,05 |
» 1,0 » 3,0 » | 0,07 |
» 3,0 » 10,0 » | 0,15 |
» 10,0 » 25,0 » | 0,4 |
Более 25,0 | 0,6 |
4.10.2 Определение легкорастворимых хлоридов