32
По полученным результатам определений оптической плотности и известной концентрации диоксида титана в фотометрируемых растворах строят градуировочный график.
4.12.3 Порядок проведения анализа
Навеску массой 0,5 г помещают в платиновый тигель, смешивают с 2 г смеси для сплавления и сплавляют при температуре 900-950 °С в течение 10-20 мин.
Плав обрабатывают 50 мл раствора соляной кислоты. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доливают до метки раствором серной кислоты и перемешивают.
Из полученного раствора отбирают аликвотную часть объемом 25- 50 мл в зависимости от предполагаемой массовой доли диоксида титана в анализируемой пробе и переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 3 мл пероксида водорода, затем доливают до метки раствором серной кислоты, перемешивают и фотометрируют полученный раствор на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 410 нм, используя кювету с толщиной слоя, поглощающего свет, 50 мм.
4.12.4 Обработка результатов анализа
Массовую долю диоксида титана в исследуемом материале, %, определяют по формуле
, (34)
где V - объем окрашенного исследуемого раствора, мл;
Vo - общий объем исследуемого раствора, мл;
m - масса навески, г;
Va - объем аликвотной части исследуемого раствора, взятой для приготовления окрашенного раствора, мл;
Cx - концентрация диоксида титана в окрашенном исследуемом растворе, мг/мл, найденная по градуировочному графику или методом сравнения по формуле
, (35)
где Сc - концентрация раствора сравнения, мг/мл;
Дx - оптическая плотность окрашенного исследуемого раствора;
Дc - оптическая плотность раствора сравнения.
Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений не должно превышать значений, указанных в таблице 14.
Таблица 14 В процентах
Массовая доля диоксида титана | Абсолютное допустимое расхождении |
До 0,5 включ. | 0,06 |
Св. 0,5 » 1,5 » | 0,10 |
» 1,5 » 5,0 » | 0,30 |
4.13 Определение оксида хрома
Метод основан на взаимодействии дифенилкарбазида с ионами шестивалентного хрома с образованием в кислой среде соединения, окрашенного в красно-фиолетовый цвет.
Оптическую плотность раствора определяют на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 540 нм.