35
кислоты концентрацией 5 М.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, 0,15 %-ный водный раствор (далее - восстановитель).
Калия гидроокись (гидроксид калия) по ГОСТ 24363, раствор концентрацией 3 М.
Смесь для сплавления по 4.11.1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:5.
Калий фосфорнокислый (фосфат калия) однозамещенный по ГОСТ 4198, дважды перекристаллизованный из горячего водного раствора и высушенный до постоянной массы при температуре 11 °С. Хранят в эксикаторе над слоем серной кислоты или в стеклянной таре с притертой крышкой.
Индикатор фенолфталеин.
4.14.2 Порядок подготовки к проведению анализа
Приготовление стандартного раствора
Навеску однозамещенного фосфорнокислого калия (фосфата калия) массой 0,1917 г растворяют в 100-150 мл воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, разбавляют до метки водой и перемешивают. Затем 100 мл приготовленного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл и доводят водой до 500 мл. Массовая концентрация оксида фосфора в стандартном растворе - 0,02 мг/мл.
Построение градуировочного графика
В четыре мерные колбы вместимостью по 50 мл вводят соответственно 1; 2; 3; 4 мл стандартного раствора, что соответствует 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 мг оксида фосфора, добавляют в каждую колбу 25-30 мл воды, 5 мл раствора молибденовокислого натрия, 2 мл сернокислого гидразина и доливают до метки водой. Растворы перемешивают и погружают на 10 мин в кипящую водяную баню, после чего охлаждают до комнатной температуры и полученные градуировочные растворы фотометрируют относительно дистиллированной воды на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром с максимальным светопропусканием при длине волны 656-680 нм или на спектрофотометре при длине волны 830 нм, используя кювету с толщиной слоя, поглощающего свет, 20 мм.
По полученным результатам определений оптической плотности и известной концентрации оксида фосфора в фотометрируемых растворах строят градуировочный график.
4.14.3 Порядок проведения анализа
Пипеткой отбирают 10-25 мл анализируемого раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл. Предварительно 10-25 мм этого же раствора отбирают в стакан или колбу и нейтрализуют раствором гидроксида калия по фенолфталеину. Пошедшее на нейтрализацию количество щелочи прибавляют в анализируемый раствор, затем добавляют 5 мл раствора молибденовокислого натрия (молибдат натрия), 2 мл раствора сернокислого гидразина, доливают до метки водой, перемешивают и через 10 мин выдерживания в кипящей водяной бане охлаждают. Фотометрируют на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром с максимальным светопропусканием при длине волны 656-680 нм или на спектрофотометре при длине волны 830 нм, используя кювету с толщиной слоя, поглощающего свет, 20 мм.
4.14.4 Обработка результатов анализа
Массовую долю оксида фосфора P2O5 в исследуемом материале, %, определяют по формуле