24
4.8.1 Средства контроля и вспомогательное оборудование
Весы аналитические по ГОСТ 24104.
Фотометр пламенный, работающий на пропан-бутановой смеси.
Печь муфельная, обеспечивающая температуру (1000 ± 50) °С.
Баня водяная или песчаная.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 мл и 1 л.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563.
Стаканы вместимостью 50 мл по ГОСТ 19908.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84.
Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484, 40 %-ный раствор.
Натрий сернокислый (сульфат натрия) по ГОСТ 4166.
Калий сернокислый (сульфат калия) по ГОСТ 4145.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:5.
Кальций углекислый (карбонат кальция) по ГОСТ 4530.
Типовой раствор натрия и калия (раствор А), содержащий 2,0 г Na2O и 2,0 г К2О в 1 л, 4,583 г N2SO4 и 3,7 г K2SO4 растворяют в мерной колбе вместимостью 1 л.
Типовой раствор кальция (раствор Б), содержащий 0,25 г СаО в 1 л, 0,4555 г высушенного углекислого кальция (карбоната кальция) помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, добавляют 200 мл воды и осторожно небольшими дозами прибавляют 45-50 мл соляной кислоты (1:5). Затем содержимое колбы доводят водой до метки.
Приготовление эталонных растворов и построение градуировочных графиков
При определении натрия и калия на пламенном фотометре фотометрируют серию эталонных растворов с известным содержанием натрия и калия, в которых количество кальция почти такое же, как в анализируемом материале. Если оксида кальция в пробе не более 1 %, для приготовления эталонных растворов используют типовой раствор, не содержащий кальций (раствор А).
В пять колб вместимостью 1 л наливают раствор А в количестве, указанном в таблице 8, и добавляют дистиллированной воды до метки.
Эти растворы фотометрируют и на основании полученных данных строят градуировочный график № 1, откладывая по оси абсцисс содержание Na2O (соответственно К2О), по оси ординат - показание стрелки гальванометра.
Состав эталонных растворов, применяемых для построения градуировочного графика для проб, не содержащих СаО, указан в таблице 8.
Таблица 8
Номер эталонного раствора | Содержание, мг/л | Количество раствора А, мл |
Na2О | К2О |
1 | 200 | 200 | 100 |
2 | 150 | 150 | 75 |
3 | 100 | 100 | 50 |
4 | 50 | 50 | 25 |
5 | 20 | 20 | 10 |
При анализе материалов, содержащих СаО более 1 %, пользуются градуировочными графиками № 2-5, построенными на основании результатов фотометрирования эталонных растворов, в состав которых входит кальций. Эталонные растворы в этом случае готовят следующим образом. В мерные колбы вместимостью 1 л вводят растворы А и Б в количестве от 5,0 до 60,0 мл. Затем к содержимому колбы добавляют дистиллированной воды до метки.
Таким способом приготавливают четыре серии эталонных растворов. Каждая серия состоит из пяти эталонных растворов с различным содержанием Na2O и К2О, но с одинаковым содержанием СаО.