34
доли элемента) в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 50-60 мл воды, 4 мл раствора ортофосфорной кислоты и перемешивают. Далее прибавляют 1,5 мл дифенилкарбазида, разбавляют до метки водой, перемешивают и через 5-7 мин фотометрируют полученный раствор на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 540 нм, используя кювету с толщиной слоя, поглощающего свет, 30 мм.
4.13.4 Обработка результатов анализа
Массовую долю оксида хрома в исследуемом материале, %, определяют по формуле
, (36)
где V - объем окрашенного исследуемого раствора, мл;
Vo - общий объем исследуемого раствора, мл;
m - масса навески, г;
Va - объем аликвотной части исследуемого раствора, взятой для приготовления окрашенного раствора, мл;
Cx - концентрация оксида хрома в окрашенном исследуемом растворе, мг/мл, найденная по градуировочному графику или методом сравнения по формуле
, (37)
где Сс - концентрация раствора сравнения, мг/мл;
Дх - оптическая плотность окрашенного исследуемого раствора;
Дс - оптическая плотность раствора сравнения.
Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений не должно превышать значений, указанных в таблице 15.
Таблица 15 В процентах
Массовая доля оксида хрома | Абсолютное допустимое расхождение |
До 0,3 включ. | 0,03 |
Св. 0,3 » 1,0 » | 0,10 |
» 1,0 » 3,0 » | 0,25 |
» 3,0 » 8,0 » | 0,50 |
4.14 Определение оксида фосфора
Метод основан на получении фосфорномолибденовой гетерополикислоты, которая в кислой среде при восстановлении сернокислым гидразином окрашивает раствор в синий цвет.
Оптическую плотность окрашенного в синий цвет раствора определяют на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром с максимальным пропусканием при длине волны 600-750 нм или на спектрофотометре при длине волны 830 нм.
4.14.1 Средства контроля и вспомогательное оборудование
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Печь муфельная.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 50, 100, 200-250, 500 мл.
Пипетки вместимостью 1,5; 5; 10; 20; 25 мл по ГОСТ 29227 и ГОСТ 29228.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрацией 5 М.
Натрий молибденовокислый (молибдат натрия) по ГОСТ 10931: 5 г молибденовокислого натрия (молибдата натрия) растворяют в 200 мл раствора серной