16
Титр раствора трилона Б по оксиду кальция устанавливают по химически чистому карбонату кальция или стандартному образцу известняка. Отвешивают 0,1 г высушенного карбоната кальция или стандартного образца известняка и вносят в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 50 мл воды и осторожно небольшими дозами добавляют 15-20 мл соляной кислоты (1:5). Раствор нейтрализуют 20 %-ным раствором гидроксида натрия по индикаторной бумаге Конго до слабощелочной среды, добавляют 10 мл избытка щелочи. Затем вносят 10 капель индикатора хрома темно-синего и титруют раствором трилона Б до изменения розовой окраски в сиренево-синюю.
Титр раствора трилона Б по СаО, г/мл, определяют по формуле
, (15)
где m - масса сухой навески карбоната кальция или стандартного образца, г;
С - содержание СаО в карбонате кальция или в стандартном образце, %;
V - объем раствора трилона Б, идущего на титрование, мл.
За результат принимают среднеарифметическое трех титрований. Титр раствора трилона Б по оксиду магния устанавливают по химически чистому сульфату магния MgSO4?7H2O или по стандарт-титру MgSO4?7H2O. Отвешивают 0,1 г сульфата магния и вносят в коническую колбу вместимостью 250 мл, добавляют 50 мл воды, 10 мл аммиачного буферного раствора, 10 капель индикатора кислотного хрома темно-синего и титруют раствором трилона Б до изменения розовой окраски в сине-голубую.
Титр раствора трилона Б по MgO, г/мл, определяют по формуле
, (16)
где т - масса навески MgSO4?7H2O, г;
С - содержание оксида магния в MgSO4?7H2O, %;
V1 - объем раствора трилона Б, идущего на титрование магния, мл.
За результат принимают среднеарифметическое трех титрований.
4.6.2.2 Порядок проведения анализа
К фильтрату, полученному по 4.6.1.2, после отделения элементов группы полуторных оксидов уротропином прибавляют 10 мл 2 %-ного раствора сахарозы, если содержание СаО в пробе больше 10 %, или 5 мл, если содержание СаО в пробе не превышает 10 %. Раствор осторожно нейтрализуют 20 %-ным раствором гидроксида натрия до покраснения бумаги Конго и еще добавляют 10 мл раствора гидроксида натрия.
Затем прибавляют воды до общего объема приблизительно 100 мл и после тщательного перемешивания раствор выдерживают 1-2 мин для формирования осадка гидроксида магния. Затем прибавляют 10 капель раствора индикатора кислотного хрома темно-синего и, сильно перемешивая, медленно титруют раствором трилона Б до перехода окраски из розовой в неизменяющийся сиренево-синий цвет. Для определения магния после титрования кальция добавляют в испытываемый раствор 5 мл соляной кислоты (1:3), чтобы полностью растворился гидроксид магния, хорошо перемешивают и смывают стенки колбы небольшим количеством воды. Раствор при этом меняет цвет на розовый. Бумага Конго должна оставаться красной. Если она посинеет, следует добавить по капле 20 %-ный раствор гидроксида натрия, пока она снова не покраснеет. Затем вводят 10 мл аммиачного буферного раствора и продолжают титрование трилоном Б до перехода цвета раствора из розового в устойчивый сине-голубой.
4.6.2.3 Обработка результатов анализа
Массовую долю оксида кальция СаО, %, определяют по формуле