15
Электроплитка с закрытой спиралью.
Пипетка по ГОСТ 29227 или по ГОСТ 29228.
Стаканы вместимостью 150-200 мл по ГОСТ 25336.
Воронки по ГОСТ 25336.
Фильтры «белая лента».
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19, раствор 1:3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,4.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, 10 %-ный водный раствор.
Уротропин фармакопейный, 0,5- и 10 %-ный водные растворы.
Индикаторная бумага Конго.
Металлиндикатор кислотный хром темно-синий.
4.6.1.2 Порядок проведения анализа
Отбирают пипеткой 50 мл фильтрата от диоксида кремния, полученного по 4.4.2 настоящего стандарта, и помещают в стакан.
В стакан добавляют 3-5 капель азотной кислоты, бросают кусочек бумаги Конго и нейтрализуют аммиаком до начала ее покраснения.
После этого добавляют несколько капель соляной кислоты (1:3) до посинения бумаги Конго (можно нейтрализовать до появления взвеси и затем кислотой ее растворить).
Приливают 20 мл 10 %-ного раствора уротропина и нагревают в течение 10 мин при температуре 80-90 °С, не доводя раствор до кипения. Как только осадок коагулируется, его отфильтровывают через фильтр «белая лента» и промывают теплым 0,5 %-ным раствором уротропина.
4.6.2 Комплексометрическое титрование оксидов кальция и магния с металлиндикатором кислотным хромом темно-синим
Метод основан на комплексометрическом титровании ионов кальция и магния раствором трилона Б с металлиндикатором кислотным хромом темно-синим в одной пробе с одним и тем же индикатором, но при разных значениях рН раствора.
4.6.2.1 Средства контроля и вспомогательное оборудование
Колбы мерные вместимостью 100 мл и 1 л по ГОСТ 1770.
Пипетки по ГОСТ 29227 или по ГОСТ 29228.
Бюретки по ГОСТ 29251 или по ГОСТ 29252.
Колбы конические вместимостью 200-250 мл по ГОСТ 25336.
Натрия гидроокись (гидроксид натрия) по ГОСТ 4328, 20 %-ный раствор.
Сахароза по ГОСТ 5833, 2 %-ный раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1:3, 1:5.
Аммоний хлористый (хлорид аммония) по ГОСТ 3773.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.
Кальций углекислый (карбонат кальция) по ГОСТ 4530 или стандартный образец известняка.
Магний сернокислый 7-водный (сульфат магния) по ГОСТ 4523 или стандарт-титр.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300.
Индикаторная бумага Конго.
Аммиачный буферный раствор:
растворяют 70 г хлорида аммония в 200 мл воды, фильтруют, добавляют 570 мл 25 %-ного раствора аммиака, затем добавляют воды до 1 л и тщательно перемешивают (рН раствора равно 10).
Кислотный хром темно-синий металлиндикатор:
растворяют 0,5 г кислотного хрома темно-синего в 10 мл аммиачного буферного раствора и добавляют этилового спирта до 100 мл.
Трилон Б по ГОСТ 10652, 0,025 М раствор.