ГОСТ 8269.1-97; Страница 38

кислоты, добиваясь бледно-розовой окраски.

Определение титра раствора бензойной кислоты по оксиду кальция

Навеску оксида кальция или углекислого кальция (карбоната кальция) массой 0,2 г прокаливают до постоянной массы в течение 2-3 ч при температуре 950-1000 °С в платиновом тигле. Полученный оксид растирают и вновь прокаливают не менее 30 мин при той же температуре, затем охлаждают в эксикаторе над натронной известью.

В три сухие круглодонные или конические колбы вместимостью 150 мл помещают стеклянные бусинки, наливают 30-40 мл растворителя, быстро вносят отвешенную в закрытом бюксе навеску свежеприготовленного оксида кальция массой 0,03-0,04 г, энергично взбалтывают и герметично присоединяют к обратному холодильнику.

Раствор нагревают до кипения на песчаной бане и кипятят до появления интенсивной розовой окраски. Затем колбу отсоединяют от холодильника и тотчас же титруют ее содержимое раствором бензойной кислоты до исчезновения окраски. Снова присоединяют колбу к обратному холодильнику и кипятят раствор. Кипячение и титрование чередуют до исчезновения окраски при последующем кипячении в течение 20-30 мин.

Титр раствора бензойной кислоты ТСaO, г/мл, определяют по формуле

,        (40)

где т - масса навески оксида кальция, г;

V - объем раствора бензойной кислоты, пошедший на титрование, мл. За значение титра принимают среднеарифметическое не менее трех титрований.

4.15.1.3 Порядок проведения анализа

В зависимости от предполагаемой массовой доли свободного оксида кальция навеску свежерастертой пробы массой 0,1-1,0 г помещают в коническую или круглодонную колбу вместимостью 150-200 мл и прибавляют 30-40 мл растворителя. Содержимое колбы взбалтывают. Колбу присоединяют к обратному холодильнику и кипятят 20-30 мин на песчаной бане. При появлении розовой окраски раствора колбу отсоединяют от холодильника и тотчас же титруют горячий раствор раствором бензойной кислоты. Кипячение и титрование чередуют до исчезновения окраски при последующем кипячении в течение 20-30 мин, после чего титрование считают законченным.

4.15.1.4 Обработка результатов анализа

Массовую долю оксида и гидроксида кальция (свободной извести) СаОсв, %, определяют по формуле

,        (41)

где V - объем раствора бензойной кислоты, пошедший на титрование анализируемого раствора, мл;

TСaO - титр бензойной кислоты по СаО, г/мл;

т - масса навески, г.

Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений не должно превышать значений, указанных в таблице 17.

Таблица 17        В процентах