10
Как только реакция на ион хлора станет отрицательной, фильтрат выпаривают для вторичного осаждения диоксида кремния. Фильтрат выпаривают досуха, затем приливают 20 мл соляной кислоты, добавляют 5 мл раствора желатина и перемешивают в течение 5 мин. После этого стенки стакана обмывают горячей водой и ставят его на 30 мин в теплое место для коагуляции осадка.
Затем осадок отфильтровывают через неплотный фильтр, как при первом осаждении. Осадки от первого и второго осаждения соединяют и помещают во взвешенный платиновый тигель. Осторожно озоляют и прокаливают в муфельной печи при температуре 1000-1100 °С в течение 45-60 мин до получения постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Прокаленный осадок смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 1-2 мл серной и 5-7 мл плавиковой кислоты и выпаривают на плитке несильного накала (чтобы кислота не разбрызгивалась) до прекращения выделения паров серной кислоты. После этого тигель прокаливают при температуре 1000-1100 °С в течение 15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Если масса осадка более 0,01 мг, его сплавляют и присоединяют к фильтрату, который переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят водой до метки и в дальнейшем используют для определения оксидов железа, алюминия, кальция и магния.
4.4.3 Обработка результатов анализа
Массовую долю диоксида кремния SiO2, %, определяют по формуле
, (7)
где т1 - масса осадка до отгонки плавиковой кислоты, г;
т2 - масса осадка после отгонки плавиковой кислоты, г;
т - масса сухой навески, г.
Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений не должно превышать значений, указанных в таблице 2.
Таблица 2 В процентах
Массовая доля диоксида кремния | Абсолютное допустимое расхождение |
От 1,0 до 5,0 включ. | 0,15 |
Св. 5,0 » 18,0 | 0,25 |
» 18,0 » 25,0 | 0,30 |
» 25,0 » 40,0 | 0,40 |
» 40,0 » 70,0 | 0,50 |
» 70,0 | 0,60 |
4.5 Определение оксидов железа и алюминия
Метод основан на комплексометрическом определении оксидов железа и алюминия после предварительного отделения диоксида кремния по 4.5.1 или непосредственно из отдельной навески по 4.5.2.
Сущность метода заключается в способности комплексона III (динатриевой соли этилендиамин - N, N, N1, N1 - тетрауксусной кислоты - трилона Б) образовывать комплексы с ионами Fe3+ и Аl3+. Комплексонат железа (III) возникает при рН = 1-1,5.
В качестве индикатора применяют сульфосалициловую кислоту, которая в сильнокислой среде дает с ионами трехвалентного железа растворимый сульфосалицилат железа, окрашенный в фиолетовый цвет.
В точке эквивалентности окраска сульфосалицилата железа исчезает.
Содержание оксида алюминия находят в той же пробе обратным титрованием. Для этого после определения железа в раствор приливают трилон Б в количестве, большем,