22
В поглотительный сосуд, промытый водой, наливают новую порцию воды, раствора йода и крахмала.
4.7.2.4 Обработка результатов анализа
Массовую долю общего содержания серы SO3общ, %, в пересчете на SO3 определяют по формуле
, (22)
где V - объем раствора йода, взятого для титрования, мл;
К - коэффициент соотношения концентраций раствора йода и тиосульфата натрия;
V1 - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование избытка йода, не вступившего в реакцию, мл;
т - масса навески, г;
TJ2/SO3 - титр 0,005 Н раствора йода по SO3 определяется по формуле
TJ2/SO3 = KJ2?0,0002, (23)
где KJ2 - коэффициент поправки к титру 0,005 Н раствора йода, рассчитанный по формуле 21;
0,0002 - количество SO3 соответствующее 1 мл 0,005 Н раствора йода, г.
Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений не должно превышать значений, указанных в таблице б. В случае превышения расхождения опыт следует повторить до получения допустимого расхождения.
Таблица 6 В процентах
Массовая доля SO3 | Абсолютное допустимое расхождение |
До 0,5 включ. | 0,05 |
Св. 0,5 » 1,0 » | 0,15 |
» 1,0 | 0,20 |
4.7.3 Определение сульфатной серы
Метод основан на разложении навески соляной кислотой с последующим осаждением серы в виде сульфата бария и определении массы последнего.
4.7.3.1 Средства контроля и вспомогательное оборудование
Для проведения анализа применяют аппаратуру, реактивы и растворы, указанные в 4.7.2.1, а также соляную кислоту по ГОСТ 3118 (раствор 1:3).
4.7.3.2 Порядок проведения анализа
Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 100-150 мл, прикрывают стеклом и добавляют 40-50 мл соляной кислоты. После прекращения выделения пузырьков газа ставят стакан на плитку и выдерживают при слабом кипении 10-15 мин. Осаждают полуторные оксиды, добавляя 2-3 капли индикатора метилового оранжевого и доливая раствор аммиака до перехода окраски индикатора из красной в желтую и появления запаха аммиака. Через 10 мин осадок отфильтровывают. Осадок промывают теплой водой с добавлением нескольких капель раствора аммиака.
Фильтрат нейтрализуют соляной кислотой до перехода окраски раствора в розовую и доливают еще 2,5 мл кислоты. Раствор нагревают до кипения и добавляют в один прием 10 мл горячего раствора хлорида бария, перемешивают, кипятят раствор 5-10 мин и оставляют раствор с выделившимся осадком на 2-3 ч (допускается до следующего дня). Осадок отфильтровывают через плотный фильтр «синяя лента» и промывают 10 раз небольшими порциями холодной воды до удаления хлорид-ионов.
Полноту удаления хлорид-ионов проверяют по реакции с нитратом серебра: несколько капель фильтрата помещают на стекло и добавляют каплю 1 %-ного раствора нитрата серебра. Отсутствие образования белого осадка свидетельствует о полноте удаления хлорид-ионов.