13
, (11)
где Т - титр раствора соли алюминия по Al2O3, г/мл;
К - коэффициент соотношения между концентрациями растворов трилона Б и хлорида железа;
V - объем раствора хлорида железа (III), идущего на титрование, мл.
4.5.1.2 Порядок проведения анализа
Для определения железа и алюминия отбирают пипеткой точно 50-100 мл фильтрата от диоксида кремния (п. 4.4.2) и помещают его в коническую колбу вместимостью 250 мл, добавляют 2-3 капли азотной кислоты, нагревают до температуры 50-60 °С, опускают в него кусочек индикаторной бумаги Конго и нейтрализуют раствором аммиака до изменения окраски бумаги из синего цвета в красный. Затем добавляют по капле раствор соляной кислоты (1:3), пока не изменится окраска бумаги Конго из красного в фиолетовый цвет, добавляют еще 15 капель соляной кислоты, 4-6 капель раствора сульфосалициловой кислоты и титруют раствором трилона Б до обесцвечивания раствора. В эквивалентной точке раствор становится или бесцветным, или светло-желтым, при этом раствор не должен иметь розового оттенка.
Оттитровав железо, добавляют из бюретки трилон Б в таком количестве, чтобы избыток его после образования комплекса с алюминием был 10 мл или немного больше.
Раствор нагревают до кипения, а затем охлаждают до 60 °С, нейтрализуют буферным раствором до изменения синей окраски бумаги Конго в красный цвет и еще вводят 10 мл буферного раствора. Раствор охлаждают до комнатной температуры и титруют раствором хлорида железа (III) до появления устойчивой бурой окраски, не исчезающей в течение 1-1,5 мин.
4.5.1.3 Обработка результатов анализа
Массовую долю оксида железа (III) Fe2O3, %, когда в анализируемой пробе отсутствует оксид железа (II), определяют по формуле
, (12)
где V - объем раствора трилона Б, пошедшего на титрование, мл;
- титр раствора трилона Б по Fe2О3, г/мл;
m - масса навески, г.
При анализе материалов, содержащих двух- и трехвалентное железо, массовую долю оксида трехвалентного железа Fe2О3 (III), %, определяют по формуле
Fe2О3 (III) = Fe2О3 - 1,1114?FeO, (13)
где Fe2О3 - содержание общего железа в пересчете на оксид железа (III), определенное по формуле (12), %;
FeO - содержание оксида железа (II), определяемое по формуле (28) %;
1,1114 - коэффициент пересчета содержания оксида железа (II) на оксид железа (III).
Массовую долю оксида алюминия Аl2O3, %, определяют по формуле
, (14)
где Vo - объем раствора трилона Б, добавленного после определения оксида железа, мл;
V1 - объем раствора хлорида железа (III), идущего на обратное титрование, мл;
К - коэффициент соотношения между концентрациями растворов трилона Б и хлорида железа (III);