31
Таблица 13 В процентах
Массовая доля оксида марганца(II) | Абсолютное допустимое расхождение |
До 0,5 включ. | 0,04 |
От 0,5 » 1,0 » | 0,05 |
» 1,0 » 2,0 » | 0,10 |
» 2,0 » 5,0 » | 0,20 |
» 5,0 » 20,0 » | 0,60 |
4.12 Определение диоксида титана
Метод основан на образовании в сернокислой среде окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана с пероксидом водорода.
Оптическую плотность раствора определяют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 410 нм.
4.12.1 Средства контроля и вспомогательное оборудование
Весы аналитические по ГОСТ 24104.
Печь муфельная.
Тигель платиновый по ГОСТ 6563.
Колбы мерные вместимостью на 100, 250 и 500 мл по ГОСТ 1770.
Пипетки на 5, 10, 15, 20 и 25 мл по ГОСТ 29227 и ГОСТ 29228.
Шкаф сушильный.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Смесь для сплавления по 4.11.1.
Натрий углекислый (карбонат натрия) по ГОСТ 83.
Калий углекислый (карбонат калия) по ГОСТ 4221.
Аммоний азотнокислый (нитрат аммония) по ГОСТ 22867.
Натрий тетраборнокислый (тетраборат натрия) по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре (400 ± 20) °С.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:20.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор 1:10.
Титана (IV) диоксид по действующей технической документации.
4.12.2 Порядок подготовки к проведению анализа
Приготовление стандартного раствора
Навеску диоксида титана (IV) массой 0,05 г сплавляют в платиновом тигле с 1 г смеси для сплавления по 4.11.1 при температуре 900-950 °С в течение 10 мин. Плав растворяют в 100 мл раствора соляной кислоты, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доливают до метки водой и перемешивают. Массовая концентрация стандартного раствора диоксида титана - 0,1 мг/мл.
Построение градуировочного графика
В пять мерных колб вместимостью по 100 мл приливают 2,5; 5;
10; 15; 20 мл стандартного раствора, что соответствует 0,25; 0,50; 1,00; 1,50; 2,00 мг диоксида титана.
В каждую колбу добавляют по 10 мл раствора соляной кислоты, 3- 5 капель ортофосфорной кислоты, доводят объем примерно до 50 мл водой и добавляют по 3 мл раствора пероксида водорода, доливают до метки раствором серной кислоты, тщательно перемешивают и полученные градуировочные растворы фотометрируют относительно дистиллированной воды на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 410 нм, используя кювету с толщиной слоя, поглощающего свет, 50 мм.