23
В фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы при температуре 800-850 °С, помещают осадок с фильтром, высушивают, озоляют, избегая воспламенения фильтра, и прокаливают в открытом тигле до полного выгорания фильтра, а затем при температуре 800-850 °С в течение 30-40 мин.
После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы.
Параллельно с анализом проводят «глухой» опыт. Количество сульфата бария, найденное «глухим» опытом, вычитают из массы сульфата бария, полученного при анализе пробы.
4.7.3.3 Обработка результатов анализа
Содержание сульфатной серы SO3сульфат % в пересчете на SO3, определяют по формуле
, (24)
где т1 - масса осадка сульфата бария, г;
т2 - масса осадка сульфата бария в «глухом» опыте, г;
0,343 - коэффициент пересчета сульфата бария на SO3.
т - масса навески, г.
Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений не должно превышать значений, указанных в таблице 7. В случае превышения расхождения опыт следует повторить до получения допустимого расхождения.
Таблица 7 В процентах
Массовая доля SO3сульфат | Абсолютное допустимое расхождение |
До 0,5 включ. | 0,10 |
Св. 0,5 » 1,0 » | 0,15 |
» 1,0 | 0,20 |
4.7.4 Определение сульфидной серы
Содержание сульфидной серы SO3сульфид определяют по разности между общим содержанием серы (п. 4.7.1) и содержанием сульфатной серы (п. 4.7.3).
4.7.4.1 Обработка результатов анализа
Содержание сульфидной серы SO3сульфид в пересчете на SO3 определяют по формуле
SO3сульфид = SO3общ - SO3сульфат, (25)
где SO3общ - общее содержание серы в пересчете на SO3, %;
SO3сульфат - содержание сульфатной серы в пересчете на SO3, %.
Содержание сульфидной серы Sсульфид, %, в пересчете на S определяют по формуле
Sсульфид = 0,4 ? SO3сульфид, (26)
где 0,4 - коэффициент пересчета SO3сульфид на Sсульфид;
SO3сульфид - содержание сульфидной серы, определенное по формуле 25.
4.8 Определение оксидов калия и натрия
Метод основан на измерении интенсивности излучения линий элементов, образующихся в пламени горящих газов (пропан-бутановой смеси) и воздуха при введении в него анализируемого раствора и растворов сравнения. Интенсивность излучения линии натрия измеряют при длине волны 590 нм, калия - при 770 нм. Для расчета содержания натрия и калия пользуются градуировочными графиками. Присутствие в растворе алюминия, железа, магния не влияет на определение содержания щелочных оксидов. Влияние кальция на определение натрия устраняют введением в эталонные растворы хлорида кальция.