19
досуха. Операцию повторяют 2-3 раза, доливая 50 мл горячей воды и кипятят до полного растворения солей.
Для осаждения элементов группы полуторных оксидов в раствор добавляют 2-3 капли индикатора метилового оранжевого, доливают раствор аммиака до перехода окраски индикатора из красной в желтую и появления запаха аммиака. Через 10 мин скоагулированный осадок полуторных оксидов отфильтровывают через фильтр «красная лента» в стакан вместимостью 300-400 мл. Осадок промывают теплой водой с добавлением нескольких капель раствора аммиака. К фильтрату добавляют соляную кислоту до перехода окраски раствора в розовый цвет и добавляют еще 2-5 мл кислоты.
Фильтрат разбавляют водой до объема 200-250 мл, нагревают до кипения и вливают в один прием 10 мл горячего раствора хлорида бария, перемешивают, кипятят раствор 5-10 мин.
Раствор с выделившимся осадком ставят в теплое место на 2-3 ч, допускается оставлять раствор до следующего дня, затем осадок отфильтровывают через плотный фильтр «синяя лента» и промывают 10 раз небольшими порциями холодной воды до удаления хлорид-ионов.
Полноту удаления хлорид-ионов проверяют по реакции с нитратом серебра: несколько капель фильтрата помещают на стекло и добавляют каплю 1 %-ного раствора нитрата серебра. Отсутствие образования белого осадка свидетельствует о полноте удаления хлорид-ионов.
В фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы при температуре 800-850 °С, помещают осадок с фильтром, высушивают, озоляют, избегая воспламенения фильтра, и прокаливают в открытом тигле до полного выгорания фильтра, а затем при температуре 800-850 °С в течение 30-40 мин.
После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы. Для определения содержания серы в использованных для анализа реактивах параллельно с анализом проводят «глухой» опыт. Количество сульфата бария, найденное «глухим» опытом, вычитают из массы сульфата бария, полученной при анализе пробы.
4.7.1.3 Обработка результатов анализа
Общее содержание серы SO3общ, %, в пересчете на SO3 определяют по формуле
, (19)
где т - масса навески, г;
т1 - масса осадка сульфата бария, г;
m2 - масса осадка сульфата бария в «глухом» опыте, г;
0,343 - коэффициент пересчета сульфата бария на SO3.
Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений не должно превышать значений, указанных в таблице 5. В случае превышения анализ следует повторить до получения допустимого расхождения.
Таблица 5 В процентах
Общее содержание серы | Абсолютное допустимое расхождение |
До 0,5 включ. | 0,10 |
Св. 0,5 » 1,0 » | 0,15 |
» 1,0 | 0,20 |
4.7.2 Определение общего содержания серы методом йодометрического титрования
Метод основан на сжигании навески в потоке углекислого газа при температуре 1300-1350 °С, поглощении выделяющегося SO2 раствором йода и титровании раствором тиосульфата натрия избытка йода, не вошедшего в реакцию с