25
Содержание СаО в эталонных растворах в зависимости от содержания СаО в пробе должно соответствовать значениям, указанным в таблице 9.
Таблица 9
Номер графика | Содержание СаО в эталонных растворах, мг/л | Количество раствора Б, мл | Содержание СаО в анализируемой пробе, % | Масса навески, г |
1 | 0 | 0 | ? 1 | Не нормируется |
2 | 50 | 5 | Св. 1 до 3 | 0,2 |
» 3 » 5 | 0,1 |
3 | 100 | 10 | » 5 » 7 | 0,2 |
» 7 » 10 | 0,1 |
4 | 300 | 30 | » 10 » 20 | 0,2 |
» 20 » 30 | 0,1 |
5 | 600 | 60 | » 30 » 40 | 0,2 |
» 40 » 50 | 0,15 |
50 и более | 0,1 |
4.8.2 Порядок проведения анализа
Навеску массой 0,1-0,2 г разлагают в платиновой чашке смесью 5 мл серной и 10-20 мл фтористоводородной кислоты сначала при медленном, затем при сильном нагревании. После этого содержимое чашки выпаривают досуха, пока не удалятся фтористоводородная и серная кислоты. После этого чашку ставят в муфельную печь, нагретую до 600 °С.
Через 10-15 мин чашку вынимают из муфеля, остаток в чашке растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 мл.
Осадок, образовавшийся на фильтре, промывают теплой водой, объем содержимого колбы доводят водой до метки, затем наливают в стаканчик вместимостью 50 мл и определяют на пламенном фотометре натрий и калий в соответствии с инструкцией к прибору.
4.8.3 Обработка результатов анализа
Содержание оксида калия находят по градуировочному графику № 1. При определении оксида натрия пользуются графиком, который построен по результатам фотометрирования растворов, содержащих кальция столько же, сколько и анализируемый раствор, при этом учитывают массу взятой навески.
Массовую долю оксидов натрия Na2O и калия К2О, %, определяют по формуле
, (27)
где С - количество Na2O или К2О, определенное по градуировочному графику, мг/л;
V - общий объем анализируемого раствора, мл;
т - масса навески, г.
Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений не должно превышать значений, указанных в таблице 10.
Таблица 10 В процентах
Массовая доля оксида натрия (калия) | Абсолютное допустимое расхождение |
До 1,0 включ. | 0,05 |
Св. 1,0 » 5,0 » | 0,10 |
» 5,0 | 0,25 |
4.9 Определение оксида железа двухвалентного
Метод основан на кислотном разложении анализируемой пробы в потоке