27
, (28)
где V - объем 0,1 Н раствора марганцовокислого калия (перманганата калия), пошедшего на титрование, мл;
0,007184 - количество оксида железа, соответствующее 1 мл точно 0,1 Н раствора марганцовокислого калия (перманганата калия), г;
m - масса исходной навески, пересчитанная на высушенную при 105 °С, г.
Пересчет массы навески на высушенную производят по формуле (1). Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений не должно превышать значений, указанных в таблице 11.
Таблица 11 В процентах
Массовая доля оксида железа (II) | Абсолютное допустимое расхождение |
До 1,0 включ. | 0,08 |
От 1,0 » 5,0 » | 0,25 |
» 5,0 » 10,0 | 0,50 |
4.10 Определение общего содержания хлоридов и легкорастворимых хлоридов
Общее содержание хлоридов в щебне (гравии) определяют осаждением Cl- в азотнокислой среде избытком нитрата серебра. Избыток нитрата серебра оттитровывают роданидом аммония или калия в присутствии индикатора - железоаммонийных квасцов. В момент окончания осаждения хлорида серебра (достижения эквивалентной точки) роданид аммония образует роданид железа, окрашивающий раствор в красный цвет.
Легкорастворимыми соединениями хлора условно считают хлориды, переходящие в водную вытяжку из пробы щебня (гравия) при обработке ее водой.
4.10.1 Определение общего содержания хлоридов
4.10.1.1 Средства контроля и вспомогательное оборудование
Весы аналитические по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания 0,0002 г.
Шкаф сушильный.
Электроплитка с закрытой спиралью.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор 1:40 и 6 М.
Квасцы железоаммонийные, 40 %-ный насыщенный раствор.
Аммоний роданистый (тиоцианат аммония) по ГОСТ 27067 или калий роданистый (тиоцианат калия) по ГОСТ 4139, 0,1 М титрованный раствор.
Натрий хлористый (хлорид натрия) по ГОСТ 4233, 0,1 М раствор.
Калий хромовокислый (хромат калия) по ГОСТ 4459, 10 %-ный раствор.
Серебро азотнокислое (нитрат серебра) по ГОСТ 1277 - 0,1 М титрованный раствор.
Нитробензол.
4.10.1.2 Порядок подготовки к проведению анализа
Титр раствора нитрата серебра 0,1 М устанавливают по хлориду натрия. Для этого отбирают 10 мл точно 0,1 М раствора хлорида натрия и титруют AgNO3 в присутствии 1 мл 10 %-ного раствора К2СгО4. Титр раствора нитрата серебра, выраженный в г/мл Сl-, определяют по формуле
, (29)
где V - количество точно 0,1 М раствора NaCl, израсходованное на титрование, мл;
V1 - количество раствора AgNO3, израсходованное на титрование, мл;
0,00355 - количество Сl-, соответствующее 1 мл точно 0,1 М раствора NaCl, г.
Перед титрованием определяют коэффициент К, выражающий соотношение между