18
прибавляют 1-2 мл раствора гидроксиламина гидрохлорида, перемешивают, добавляют дистиллированной воды до 100 мл, 10-15 мл раствора гидроксида натрия, снова перемешивают и вносят на кончике шпателя мурексид. Затем медленно титруют раствором трилона Б до перехода малиновой окраски в фиолетовую.
После определения кальция в той же пробе определяют магний, предварительно изменив окраску мурексида путем введения соляной кислоты. Магний титруют трилоном Б с индикатором кислотным хромом темно-синим, как указано в 4.6.2.2.
4.6.3.3 Обработка результатов анализа
Обработку результатов проводят по 4.6.2.3.
Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений содержания оксида кальция и оксида магния не должно превышать значений, указанных в таблице 4.
4.7 Определение сульфатной и сульфидной серы
Содержание вредных серосодержащих примесей в горной породе, щебне (гравии) определяют в следующем порядке.
При наличии в горной породе, щебне (гравии) сульфатных и сульфидных соединений определяют общее содержание серы методами весового или йодометрического титрования, затем - содержание сульфатной серы и по их разности вычисляют содержание сульфидной серы. При наличии в горной породе, щебне (гравии) только сульфатных соединений общее содержание серы не определяют.
4.7.1 Определение общего содержания серы весовым методом
Весовой метод основан на разложении навески смесью азотной и соляной кислот с последующим осаждением серы в виде сульфата бария и определением массы последнего.
4.7.1.1 Средства контроля и вспомогательное оборудование
Весы аналитические по ГОСТ 24104 с погрешностью измерения ± 0,0002 г взвешивания.
Чашки фарфоровые диаметром 15 см по ГОСТ 9147.
Стаканы стеклянные вместимостью 100, 200, 300, 400 мл по ГОСТ 25336.
Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 900 °С.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Баня водяная.
Фильтры беззольные: «красная лента» и «синяя лента».
Кальций хлористый (хлорид кальция) по ГОСТ 450, прокаленный при температуре 700-800 °С, для заполнения эксикатора.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, 10 %-ный раствор.
Бария хлорид (хлорид бария) по ГОСТ 4108, 10 %-ный раствор.
Индикатор метиловый оранжевый, 0,1 %-ный раствор.
Серебро азотнокислое (нитрат серебра) по ГОСТ 1277, 1 %-ный раствор.
4.7.1.2 Порядок проведения анализа
Навеску массой 0,5-2 г помещают в стеклянный стакан вместимостью 200 мл или фарфоровую чашку, смачивают несколькими каплями дистиллированной воды, добавляют 30 мл азотной кислоты, накрывают стеклом, оставляют на 10-15 мин.
После окончания реакции добавляют 10 мл соляной кислоты, перемешивают стеклянной папочкой, накрывают стеклом и ставят стакан (чашку) в водяную баню. Через 20-30 мин после прекращения выделения бурых паров оксида азота стекло снимают и выпаривают содержимое стакана или чашки досуха.
После охлаждения остаток смачивают 5-7 мл соляной кислоты и снова выпаривают