39
4.15.2 Этиленгликолевый метод
Метод основан на экстрагировании суммы оксида и гидроксида кальция (свободной извести) из свежерастертой анализируемой пробы этиленгликолем с последующим титрованием образовавшегося этиленгликолята кальция соляной кислотой с комбинированным индикатором (фенолфталеин-α-нафтолфталеин), резко изменяющим окраску в узком интервале рН. Определение проводят, применяя навеску, находящуюся во влажно-сухом состоянии.
4.15.2.1 Средства контроля и вспомогательное оборудование
Весы аналитические по ГОСТ 24104.
Шкаф сушильный.
Бюксы по ГОСТ 23932.
Насос водоструйный по ГОСТ 25336.
Воронка с фильтром Шотта № 2 по ГОСТ 25336.
Баня водяная.
Колбы конические вместимостью 250 мл по ГОСТ 25336.
Бюретка по ГОСТ 29252.
Соляная кислота по ГОСТ 3118, титрованный 0,1 М раствор.
Этиленгликоль по ГОСТ 10164.
Индикатор: 0,1 г фенолфталеина и 0,15 г α-нафтолфталеина растворяют в 100 мл этиленгликоля.
Стеклянные бусинки или отмытый и затем прокаленный кварцевый песок.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Кальций хлористый (хлорид кальция) по ГОСТ 450, прокаленный при температуре 700-800 °С, для заполнения эксикатора.
4.15.2.2 Порядок проведения анализа
Пробу измельчают до состояния пудры (при контрольном просеивании проба должна полностью пройти через сито № 008 по ГОСТ 6613). Отбирают две навески: одну массой 1,0 г для определения влаги по 4.2; другую - массой 0,5-1,0 г - для определения содержания свободной извести. Эту навеску помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл и заливают 40-50 мл этиленгликоля. Для лучшего перемешивания в колбу помещают 4-5 стеклянных бусинок или зерна кварца. Колбу закрывают резиновой пробкой, ставят на 30 мин в водяную баню, температура которой должна быть не более 70 °С. Содержимое колбы непрерывно помешивают. Затем раствор фильтруют через воронку с фильтром Шотта под разряжением.
Фильтр после фильтрования 3 раза промывают этиленгликолем. В фильтрат добавляют 2-3 капли индикатора и титруют соляной кислотой до обесцвечивания раствора.
4.15.2.3 Обработка результатов анализа
Массовую долю суммы оксида и гидроксида кальция (свободной извести) СаОсв, % , определяют по формуле
, (42)
где V - объем соляной кислоты, израсходованный на титрование, мл;
TCао - титр раствора соляной кислоты по СаО, г/мл;
т - масса воздушно-сухой навески, г;
W - содержание влаги, %, определенное по 4.2.
Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений не должно превышать значений, указанных в таблице 17.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(информационное)