20
образовавшейся сернистой кислотой.
4.7.2.1 Средства контроля и вспомогательное оборудование
Установка для определения содержания серы (рисунок 1).
Пипетки по ГОСТ 29228.
Бюретки по ГОСТ 29252.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068, 0,005 Н раствор.
Натрий углекислый (карбонат натрия) по ГОСТ 83.
Калий двухромовокислый (бихромат калия) по ГОСТ 4220, стандарт-титр.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 1 %-ный раствор.
Йод по ГОСТ 4159, 0,005 Н раствор.
Калий йодистый (йодид калия) по ГОСТ 4232.
Кислота серная по ГОСТ 4204, 0,1 Н раствор.
1 - баллон с углекислым газом; 2 - промывная склянка с 5 %-ным раствором сульфата меди; 3 - промывная склянка с 5 %-ным раствором перманганата калия; 4 - колонка с прокаленным хлоридом кальция; 5 - резиновые пробки; 6 - электрическая трубчатая печь с силитовыми стержнями, обеспечивающая температуру нагрева 1300 °С; 7 - фарфоровая трубка для прокаливания длиной 70-75 мм, внутренним диаметром 18-20 мм; 8 - фарфоровая лодочка № 1 (длина 70, ширина 9, высота 5-7 мм) или фарфоровая лодочка № 2 (длина 95, ширина 12, высота 10 мм) по ГОСТ 9147; 9 - кран; 10 - поглотительный сосуд; 11 - бюретка с раствором йода; 12 - бюретка с раствором тиосульфата натрия
Примечание - Все части установки соединены резиновыми трубками встык. Для предотвращения обгорания резиновых пробок внутреннюю торцевую поверхность закрывают асбестовыми прокладками.
Рисунок 1 - Схема установки для определения содержания серы
4.7.2.2 Порядок подготовки к проведению анализа
4.7.2.2.1 Приготовление 0,005 Н раствора тиосульфата натрия
Для приготовления раствора тиосульфата натрия 1,25 г Na2S2O3?5H2O растворяют в 1 л свежепрокипяченной дистиллированной воды и прибавляют 0,1 г карбоната натрия. Раствор перемешивают и оставляют на 10-12 дн., после чего определяют его титр по 0,01 Н раствору бихромата калия, приготовленному из стандарт-титра.
Для определения титра раствора тиосульфата натрия к 10 мл 0,01 Н раствора бихромата калия добавляют 50 мл 0,1 Н раствора серной кислоты, 2 г сухого йодида калия и титруют приготовленным раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтого цвета. Затем добавляют несколько капель 1 %-ного раствора крахмала (раствор окрашивается в синий цвет) и титруют до обесцвечивания раствора.
Коэффициент поправки к титру 0,005 Н раствора тиосульфата натрия определяют по формуле
, (20)
где 10 - объем 0,005 Н раствора бихромата калия, взятого для титрования, мл;
- нормальность раствора бихромата калия;