33
4.13.1 Средства контроля и вспомогательное оборудование
Весы лабораторные по ГОСТ 24104.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Печь муфельная.
Тигель платиновый по ГОСТ 6563.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 и 250 мл.
Пипетки по ГОСТ 29227 и по ГОСТ 29228 на 2,5, 10, 20, 25 и 50 мл.
Стаканы по ГОСТ 25336 на 100-200 мл.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:5.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, раствор 1:2.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Дифенилкарбазид: 0,25 г дифенилкарбазида растворяют при слабом нагревании в 100 мл раствора этилового спирта 1:1. Дифенилкарбазид нестоек и его раствор готовят непосредственно перед определением.
Калий двухромовокислый (бихромат калия) по ГОСТ 4220, перекристаллизованный и высушенный до постоянной массы при температуре 130 °С.
Натрий углекислый (карбонат натрия) по ГОСТ 83.
Калий углекислый (карбонат калия) по ГОСТ 4221.
Аммоний азотнокислый (нитрат аммония) по ГОСТ 22867.
Натрий тетраборнокислый (тетраборат натрия) 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре (400 ± 20) °С.
Смесь для сплавления по 4.11.1.
4.13.2 Порядок подготовки к анализу
Приготовление стандартного раствора
Навеску двухромовокислого калия (бихромата калия) массой 0,0484 г растворяют в 100 мл воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.
Аликвотную часть этого раствора объемом 25-50 мл разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 250 мл. Массовая концентрация оксида хрома в стандартном растворе - 0,02 мг/мл.
Построение градуировочного графика
В пять мерных колб вместимостью по 100 мл наливают соответственно 0,4; 0,8; 1,2; 1,6; 2,0 мл стандартного раствора, что соответствует 0,008; 0,016; 0,024; 0,032; 0,040 г оксида хрома, разбавляют примерно до 70 мл водой, добавляют в каждую колбу по 1,5 мл соляной кислоты, 4 мл ортофосфорной кислоты, тщательно перемешивают, затем прибавляют по 1,5 мл дифенилкарбазида, разбавляют до метки водой, вновь перемешивают и через 5-7 мин фотометрируют полученные градуировочные растворы относительно дистиллированной воды на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром или спектрофотометре при длине волны 540 нм, используя кювету с толщиной слоя, поглощающего свет, 30 мм. По полученным результатам определений оптической плотности и известной концентрации оксида хрома в фотометрируемых растворах строят градуировочный график.
4.13.3 Порядок проведения анализа
Навеску массой 0,2-0,5 г (в зависимости от предполагаемой массовой доли оксида хрома) сплавляют с 2 г смеси для сплавления. После охлаждения плав растворяют в 40-50 мл раствора соляной кислоты, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 мл, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.
Для определения массовой доли оксида хрома отбирают аликвотную часть полученного раствора объемом 10-25 мл (в зависимости от предполагаемой массовой