ГОСТ 5382—73
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79, 5%-ный рас
твор.
Натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328—77, 1%-ный раствор.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867—77 или аммоний хло
ристый по ГОСТ 3773—72,
2
%-ные растворы.
Метиловый красный индикатор по ГОСТ 5853— 51, 0,2%-ный
раствор на этиловом синтетическом спирте по ГОСТ 11547—80 или
гидролизном техническом этиловом спирте по ГОСТ 17299—78.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, 1%-ный раствор.
2.3.2.
Проведение анализа
Навеску 1 г цемента помещают в стакан вместимостью 150 мл*
прибавляют при помешивании 25 мл воды и 5 мл соляной кислоты.
Растирают навеску плоским концом стеклянной палочки и доводят
объем раствора водой до 50 мл. Затем стакан накрывают часовым
стеклом и помещают на кипящую водяную баню. По истечении
15 мин жидкость фильтруют через неплотный беззольный фильтр
и промывают остаток горячей (60—70°С) водой до исчезновение
реакции на ион хлора (проба раствором азотнокислого серебра,
подкисленного азотной кислотой). Остаток вместе с фильтром пе
реносят в стакан, в котором производилось разложение цемента, и
приливают при помешивании 30 мл раствора углекислого натрия,
нагретого до температуры 80—90° С. После этого стакан накрыва ют
часовым стеклом, помещают на плитку с асбестовой сеткой и
нагревают в течение 15 мин при температуре, близкой к кипению.
Жидкость фильтруют через двойной неплотный беззольный фильтр,
остаток промывают 5
—6
раз горячей водой (60—70°С), затем сма
чивают
10—12
каплями раствора соляной кислоты и снова промы
вают горячей водой до исчезновения реакции на ион хлора.
Остаток после отделения солянокислого фильтра может быть
обработан вместо углекислого натрия
100
мл горячего раствора
гидрата окиси натрия при температуре, близкой к точке кипения
в течение 15 мин. Затем раствор нейтрализуют соляной кислотой
по метиловому красному (индикатору) и добавляют еще избыток
4—5 капель той же кислоты.Фильтруют и промывают остаток
10—12
раз горячим раствором азотнокислого или хлористого ам
мония. После этого остаток с фильтром прокаливают в платино
вом или фарфоровом тигле при температуре 900— 1000°С до по
стоянной массы.
Содержание нерастворимого остатка (н. о.) в процентах вычи
сляют по формуле
н. о. =
1
М
•
100
М
»
1
где
М
— разность в массе тигля с осадком и пустого тигля, г;
М
— навеска цемента, г.
4Z