ГОСТ 5382—73
2
Натрий хлористый безводный по ГОСТ 4233—77,0,4 н рас
твор; готовят из фиксанала.
Калий хлористый безводный по ГОСТ 4234—77,
0,4
н раствор;
готовят из фиксанала.
Стандартный раствор,содержащий 1000 мг Na20 и 1000 мг
К О в
1
л;готовят следующим образом:спускают из бюреток
40,35 мл 0,4 и раствора хлористого натрия и 26,55 мл 0,4 н рас
твора хлористого калия в мерную колбу вместимостью500 мл,
разбавляют водой до метки и хорошо перемешивают.
Пламенный фотометр.
Магнитная мешалка с подогревом.
Построение градуировочного графика. График строят, исполь
зуя стандартный раствор,по серии эталонных растворов с раз
личной концентрацией щелочных окислов и постоянной концентра
цией всех реагентов, содержащихся в фотометрируемом растворе
образца.
Эталонные растворы, содержащие по 1; 2; 4;
8
; 10; 20; 40; 80 и
100 мг/л окисей натрия и калия, готовят следующим образом. В
мерные колбы вместимостью 500 мл последовательно приливают
0,5; 1; 2; 4; 5; 10; 20; 40; 50 мл стандартного раствора. В
каждую из колб добавляют по 2 мл соляной кислоты и 0,5 г
соли одноза-мещенного фосфорнокислого аммония в случае
разложения пробы смесью плавиковой и серной кислот, либо по
1
г смеси для сплав ления, по 50 мл раствора соляной кислоты и
по 0,5 г соли одно-
замещенного фосфорнокислого аммония в случае сплавления ана
лизируемых образцов со смесью углекислого лития и борной кис
лоты. Растворы в колбах разбавляют водой до метки и хорошо
перемешивают. Эталонные растворы наливают в фарфоровые тиг
ли или химические стаканчики вместимостью 50 мл и производят
замеры на пламенном фотометре в соответствии с имеющейся при
нем инструкцией.
Первым пропускают эталон с концентрацией 100 мг/л окисей
натрия и калия и устанавливают диафрагму на светофильтре та
ким образом, чтобы указатель гальванометра был на максималь
ном делении шкалы. Во время всех дальнейших измерений поло
жение диафрагмы не меняют.Перед дальнейшими измерениями
тщательно промывают распылитель водой до установки указателя
гальванометра на нулевое деление шкалы. Затем последовательно
замеряют интенсивности излучений эталонных проб с концентра
циями щелочных окислов от 1 до 100 мг/л. Эта операция сначала
выполняется для натрия с соответствующим светофильтром, а за
тем— для калия.По полученным показаниям гальванометра и
концентрациям эталонных растворов строят градуировочные гра
фики для окисей натрия и калия, откладывая по оси абсцисс кон
центрации растворов в мг/л, а по оси ординат — соответствующие
им отсчеты по шкале гальванометра.
64