ГОСТ 5382—73
2.13.Оп р е де л е ниес о д е р ж а н и яс в о б о д н о йоки
сик а л ь ц и яв клинке ре
2.13.1.
Применяемые реактивы и растворы
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67; спирт
этиловый синтетический по ГОСТ 11547—80 или спирт гидролиз
ный технический по ГОСТ 17299—78, готовят абсолютный спирт
следующим образом: в круглодонную колбу вместимостью
3
л
насыпают до половины свежую, хорошо обожженную известь й за
ливают более половины колбы этиловым спиртом. Спирт настаива
ют над известью в течение
1—2
суток. Колба должна быть плотно
закрыта пробкой с хлоркальпиевой трубкой. По истечении этого
времени колбу соединяют с обратным холодильником, ставят на
кипящую водяную баню и кипятят спирт в течение 5
—6
ч. Вслед
ствие легкой воспламеняемости спирта нагревание на водяной ба
не должно производиться электрическим прибором. По окончании
кипячения снимают обратный холодильники закрывают колбу
каучуковой пробкой с двумя отверстиями. В одно отверстие встав
ляют термометр на 100°С, а в другое — изогнутую трубку, при
по мощи которой присоединяют колбу к холодильнику Либиха, и
от гоняют спирт, производя нагревание на кипящей водяной бане.
Дистиллят собирают в сухую колбу вместимостью 1 л, закры тую
пробкой с двумя отверстиями. В одно отверстие вставляют
форштосс, при помощи которого колба соединяется с холодильни
ком, во второе — хлоркальциевую трубку. Первыми 15—20 мл пе
регнанного спирта споласкивают приемник. Последние порции от
гона (около
20
мл) также не применяют для приготовления рас
твора.
Полученный безводный спирт охлаждают холодной водой до
15° С и проверяют спиртометром. Если спирт окажется не 99— 100-
градусным, его вторично настаивают над прокаленной известью,
как указано выше, и отгоняют.
Полученный безводный спирт сохраняют в склянках, закрыва
ют их пробками и парафинируют.
Глицерин по ГОСТ 6259—75; готовят безводный глицерин сле
дующим образом: 250—300 мл глицерина наливают в стакан вме
стимостью 500 мл и нагревают в течение 3 ч при температуре
160— 170°С. Нагревание производят на электрической плите с ас
бестовой сеткой. Температуру проверяют термометром, опущен
ным в глицерин. При нагревании глицерин может слегка пожел
теть, но это не мешает определению. Обезвоженный и охлажден
ный глицерин переливают в тщательно высушенную колбу вмести
мостью 250—300 мл и плотно закрывают каучуковой пробкой.
Спирто-глицериновый растворитель; готовят следующим обра
зом:
200
мл безводного глицерина наливают в коническую колбу
или стакан,нагревают до температуры 100— 125° С, прибавляют
66