ГОСТ 5382—73
0
1
рия (натрий сульфита) безводного по ГОСТ 195—77 растворяют
в 800 мл воды и доливают водой до
1
л.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, 5%-ный вод
ный раствор.
Стандартный раствор готовят на основе образца сырьевой сме
си, химический состав которой определен в разных лабораториях
по настоящему стандарту. Этот образец в дальнейшем именуется
стандартным. 0,15 г стандартного образца смешивают с 1 г плавня
и сплавляют в платиновом тигле, закрытом крышкой, при темпе
ратуре
100
° С в течение 3—5 мин. Охлажденный тигель помеща
ют в стакан, содержащий
100
мл раствора соляной кислоты, и
выщелачивают сплав при постоянном перемешивании до полного
растворения. Раствор количественно переносят в мерную колбу
вместимостью 500 мл, доливают до метки водой и хорошо пере
мешивают. Такой раствор можно использовать в течение —2 ме
сяцев для построения или проверки градуировочных графиков по
определению содержания двуокиси кремния, окисей алюминия,
железа, магния и фототрилонометрического определения кальция.
Фотоэлектроколориметр.
1
2
Построение градуировочного графика. Градуировочный график
строят по серии эталонных растворов с различной концентрацией
кремнекислоты, приготовленных из стандартного раствора. В три
мерные колбы вместимостью
100
мл последовательно приливают
3; 5; 7 мл стандартного раствора, добавляют в каждую примерно по
25 мл воды, 5 мл раствора молибдата аммония, перемешивают и
дают постоять
10
мин для полного образования желтого кремне
молибденового комплекса, Затем добавляют по 5 мл раствора вос
становителя , либо по
20
мл восстановителя , разбавляют водой до
метки, хорошо перемешивают, дают постоять 15 мин для полу
чения синего комплекса и колориметрируют в кюветах размером
10 мм с красным светофильтром (Я=656—680 нм). Одну кювету
наполняют Эталонным раствором, две другие такого же размера
— дистиллированной водой и определяют оптические плотности
рас творов в соответствии с инструкцией, приложенной к
фотоколори метру. По полученным результатам определения
оптической плот ности и известной концентрации эталонных
растворов строят гра дуировочный график для данного размера
кювет, откладывая по
оси абсцисс концентрацию кремнекислоты в миллиграммах в
100
мл раствора, а по оси ординат — соответствующую им оптиче
скую плотность.
Градуировочный график можно строить,откладывая по оси
абсцисс содержание Si0
2
в процентах, а по оси ординат — соответ
ствующую оптическую плотность раствора. При этом аликвотную
часть раствора в количестве 5 мл принимают за основную и
кон центрацию Si0
2
в ней приравниваютпроцентному
содержанию
71