ГОСТ 5382—73
Построение градуировочного графикасвосстановителем 2.
График строят по известной концентрации и оптической плотно
сти, полученной в результате колориметрирования серии эталон
ных растворов,приготовленныхиз стандартного раствора соли
фосфата. В четыре мерные колбы вместимостью 100 мл последо
вательно приливают 5; 10; 15 и 25 мл стандартного раствора, до
бавляют в каждую колбу воды до 25 мл общего объема, по 20 мл
раствора соляной кислоты, 20 мл раствора восстановителя и 5 мл
раствора молибдата аммония,перемешивают и дают постоять
10
мин для полного образования фосфорномолибденового комп
лекса.Затем добавляют по 10 млраствора лимонной кислоты,
разбавляют водой до метки и хорошо перемешивают. Колоримет-
рируют полученные синие растворы и строят градуировочный гра
фик.
3.8.5.
Проведение анализа
Навеску 0,5 г цемента сплавляют с 2 г плавня. После охлаж
дения плав выщелачивают в 50 мл раствора соляной кислоты и
переводят в мерную колбувместимостью 250 мл,разбавляют
водой до метки и хорошо перемешивают. Для определения содер
жания фосфорного ангидрида отбирают аликвотную часть раство
ра в 50 мл, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, до
бавляют
10
мл раствора соляной кислоты, а также все остальные
реактивы, указанные в п. 3.8.4, при описании построения градуи
ровочного графика. Колориметрируют полученный раствор и вы
числяют содержание фосфорного ангидрида, как указано в п. 3.8.2.
3.9.О п р е д е л е н и ес о д е р ж а н и яокисих р о м а
Принцип метода. Колориметрический метод основан на окисле
нии в кислой среде дифенилкарбазида шестивалентным хромом с
образованием растворимого соединения,окрашенного в красно
фиолетовый цвет. Окраска соединения максимальна и устойчива
при кислотности раствора 0,20—0,25 н по серной кислоте; реакция
протекает в течение нескольких секунд. Мешающее влияние трех
валентного железа устраняют путем переведения его в бесцветный
фосфатный комплекс.
3.9.1.
Применяемые реактивы, растворы и аппаратура
Плавень; готовят по п. 2.9.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, плотностью 1,19 и ее ра
створ
1
:3.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80, раствор 1 :2.
Дифенилкарбазид по ГОСТ 5859—78, 0,25%-ный раствор, гото
вят следующим образом: навеску 0,25 г дифенилкарбазида рас
творяют при слабом нагревании в
100
мл этилового ректификован
ного спирта по ГОСТ 5962—67, разбавленного водой 1: 1. Дифе
нилкарбазид нестоек и его раствор готовят перед определением
хрома.
91