ГОСТ 5382—73
0
ток HF при периодическом перемешивании. Сухой остаток сплав
ляют с небольшим количеством плавня и после охлаждения рас
плава выщелачивают его 30—40 мл горячей воды с добавлением
5—7 мл азотной кислоты. Раствор переводят в мерную колбу вме
стимостью
100
мл, охлаждают, доливают до метки водой и хорошо
перемешивают. Для определения Р
2 5
отбирают аликвотные части
от
10
до 50 мл раствора в зависимости от предполагаемого содер
жания фосфорного ангидрида в цементе, помещают в мерную
колбу вместимостью
100
мл, добавляют
6
—3 мл азотной кислоты,
разбавляют до 50 мл водой, прибавляют 10 мл раствора ванадие
вокислого аммония,
10
мл молибдата аммония, доливают до метки
водой, хорошо перемешивают и через 12— 15 мин колориметриру-
ют в кюветах размером 30 мм с синим светофильтром, как указа
но в п. 3.1.
Содержание фосфорного ангидрида
(Р2О5)
в процентах вычис
ляют по формуле
р= Мг.■.V ..100
2
0
М
.
Vi
•
lOOO1
2
где
Mi
— количество Р 0 5, найденное по графику, мг;
V
— общий объем раствора в мл;
Vt
— объем раствора, взятый для колориметрирования, в мл;
М
— навеска цемента в г.
Б. Без отделения кремнекислоты
2
Принцип метода. Колориметрический метод определения фос
фора основан на образовании окрашенного в синий цвет комплек
са /фосфорномолибденовой гетерополнкислоты молибдатом натрия
при кислотности раствора,примерно
1
н по серной кислоте или с
молибдатом аммония при кислотности раствора 0,5—0,6 н по
соляной кислоте,восстановленного соответственно сернокислым
гидразином или метолом.
В указанных выше условиях кислотности раствора кремнемо
либденовая гетерополикислота не образуется.Определение про
водят соответственно из аликвотной части основного солянокисло го
раствора, приготовленного, как указано в п. 3.1, или из отдель
ной навески.
3.8.3.
Применяемые реактивы
,
растворы и аппаратура
Стандартный раствор соли фосфата; готовят следующим обра
зом:
100
мл стандартного раствора, приготовленного, как указано
в п. 3.8А, разбавляют до 500 мл; 1 мл приготовленного раствора
содержит 0,02 мг P Os.
Плавень; готовят по п. 2.9.
Натрий молибденовокислый
раствор в 10 н серной кислоте;
по ГОСТ 10931—74, 2,5%-ный
готовят следующим образом: 5 г
89