ГОСТ 5382—73
По данному методу можно определить содержание марганца
в солянокислом растворе,приготовленном для фотометрического
анализа.
3.5.3.
Применяемые реактивы, растворы и аппаратура
Кислота соляная по ГОСТ 3118— 77, раствор 1:3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, 10%-ный раствор.
Кислота аскорбиновая.
Натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195—77, 1—2 н
раствор.
Формальдоксим по МРТУ 6—09— 1568—64, 2‘%-ный раствор;
готовят из гидроксиламина и формалина следующим образом: 4 г
гидроксиламина гидрохлорида по ГОСТ 5456—79 и 4— 5 мл 40%-
ного формалина технического по ГОСТ 1625—75растворяют в
250 мл воды.
Маскирующий реагент;готовят следующим образом:
10
мл
триэтаноламина по МРТУ 6—-09—403—67 и 5 г фтористого натрия
по ГОСТ 4463—76 растворяют в 300—400 мл воды, фильтруют и
разбавляют водой до
1
л.
Стандартный раствор,содержащий
0,02
мг/мл МпО; готовят
из 0,1 н раствора марганцовокислого калия по ГОСТ 20490—75 с
известным титром по МпО либо из 0,1 н раствора КМп04, при
готовленного из фиксанала.Количество миллилитров 0,1 н рас
твора марганцовокислого калия рассчитывают по формуле
КМ 0
мпо
10
....
п
^
4
— Г
0,02
,
•
V
00
,
где 0,02 — содержание МпО, мг/мл;
V
— разведение, мл;
Т
мпо — титр раствора марганцовокислого калия,выраженный
в г МпО.
Рассчитанное количество 0,1 н раствора марганцовокислого ка
лияв миллилитрах отбирают в стакан (1:3)вместимостью
200— 300 мл, прибавляют 100 мл раствора соляной кислоты
(1
:3)
и 3—4 капли раствора сульфита натрия до обесцвечивания рас
твора КМп04. Раствор кипятят до удаления запаха сернистого ан
гидрида, переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, охлаж
дают до комнатной температуры, доводят водой до метки и хоро
шо перемешивают.
Построение градуировочного графика. В четыре мерные колбы
вместимостью 100 мл последовательно приливают 2; 4;
6
и
8
мл
стандартного раствора, добавляют около 50 мл-воды, 5 мл
раство ра аммиака, 5 мл формальдоксима, доводят до метки
водой, хо рошо перемешивают и дают постоять 15 мин. Затем
все четыре раствора колориметрируют в кюветах размером
20
мл с синим
82