ГОСТ 5382—73
уротропина, постепенно увеличивает pH анализируемого раствора.
Буферная система аммиак-формальдегид обеспечивает несколько
меньшую и благоприятную величину pH раствора (
6
—6,5) по срав
нению с системой аммиак — хлористый аммоний. В растворе при
этом также не будет избытка аммонийных солей, затрудняющих
определение эквивалентной точкипри комплексонометрическом
титровании кальция. Применение уротропина (гексаметилентетра
мина) вместо аммиака для осаждения гидроокисей алюминия и
железа освобождает от их переосаждения вследствие образования
плотных осадков гидроокисей, обладающих малой адсорбционной
способностью, которые легко и быстро фильтруются, а это сущест
венно сокращает время выполнения анализа.
2.6.1.
Применяемые реактивы и растворы
Уротропин- гексаметилентетрамин, 20%-ный водный раствор.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, плотностью 1,4.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, 10%-ный раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, плотностью 1,19 и ее ра
створ
1
:4.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867—77, 2%-ный раствор,
нейтрализованный аммиакомдо пожелтения индикатора метило
вого красного.
Метиловый красный (индикатор) по ГОСТ 5853—51, 0,2% -ный
спиртовой раствор; готовят по п. 2.3 настоящего стандарта.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, 1’%-ный раствор.
2.6.2.
Проведение анализа
Фильтрат, после отделения кремнекислоты по п. 2.4 или 2.5,
нагревают до кипения, добавляют 7— 10 капель азотной кислоты,
слабо кипятят раствор еще
1—2
мин, после чего нейтрализуют ра
створом аммиака до начала покраснения бумажки конго,затем
добавляют несколько капель раствора соляной кислоты (1:4) до
перехода цвета бумажки конго в сиреневый (или до появления
слабой мути, которую растворяют несколькими каплями соляной
кислоты 1:4), приливают
20
мл раствора уротропина и раствор
выдерживают в течение 10 мин при температуре около 80° С, избе
гая его кипения. Осадок фильтруют через неплотный беззольный
фильтр, промывают горячим раствором азотнокислого аммония до
исчезновения реакции на ион хлора (проба раствором азотнокис
лого серебра, подкисленного азотной кислотой). Фильтрат с про
мывными водами переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл и
сохраняют для определения содержания окисей кальция и маг ния.
Приме
ч
ание.
Оса
д
о
к
ги
дроо
к
и
се
й
м
ож
ет
б
ыть
и
с
пол
ьз
о
ва
н
д
л
я
оп
реде
л
е
н
и
я
со
д
ер
ж
ани
я
о
к
исей
ж
е
л
еза
и
а
л
юм
ини
я.
Б. Раствором аммиака
2.6.3.
Проведение анализа.
Фильтрат после отделения
кремнекислоты переносят в стакан
47